Выбор сдвигового эмульгатора и масштабирование
Эмульсия, которая выглядит гладкой в стакане, может испортиться после одного дня хранения на полке. Обычно первой реакцией является замена поверхностно-активного вещества, добавление загустителя или продление работы миксера. Эти изменения могут помочь, но они не отвечают на главный вопрос: какое распределение размеров капель создал этот процесс и может ли формула его сохранить? Эмульгатор сдвига используется для создания и контроля этого распределения, но он не является универсальным решением. Его значение зависит от масляной фазы, водной фазы, стабилизатора, вязкости, температуры и способа эксплуатации оборудования.
Сдвиговый эмульгатор меняет эту отправную точку, применяя интенсивную механическую энергию в небольшой рабочей зоне. Вместо того, чтобы осторожно перемещать всю партию, он проталкивает смесь через головку ротора-статора, где капли растягиваются, разбиваются и вступают в контакт с поверхностно-активным веществом. В результате может получиться более мелкая эмульсия с более узким распределением, но только в том случае, если рецептура и процесс совпадают. TENCAN поставляет сдвиговый эмульгатор для этого типа работ, и процесс выбора должен начинаться с требований к эмульсии, а не с настройки одной машины.
Что делает сдвиговый эмульгатор, чего не может мешалка
В резервуаре с мешалкой можно смешивать масло и воду, но смешивание не является эмульгированием. Простое рабочее колесо создает объемный поток. Он распределяет капли по сосуду, но обеспечивает ограниченный локальный сдвиг, поэтому крупные капли остаются, а распределение часто бывает широким. Эмульгатор сдвига создает концентрированную область с высоким сдвигом. Ротор вращается внутри плотно прилегающего статора, и смесь неоднократно втягивается в рабочую головку, ускоряется, проталкивается через щели или отверстия и выбрасывается. Повторный пассаж важен, поскольку один проход редко дает стабильный размер капель.
Рабочая зона Ротор-Статор
Рабочая головка – это сердце машины. Геометрия, зазор, конструкция пазов и скорость ротора — все это влияет на баланс между перекачиванием и сдвигом. Инструмент с малым зазором и агрессивной геометрией пазов может создавать сильный сдвиг, но он также может увеличивать нагрев и ограничивать поток. Более открытый инструмент может легче обрабатывать вязкий материал, обеспечивая при этом более широкое распределение капель по размерам. По этой причине рабочую головку следует выбирать по рецептуре, а не только по объему партии. Один и тот же привод может вести себя по-разному с двумя разными роторно-статорными инструментами.
Распад капель – это только половина дела
Эмульгирование включает в себя два конкурирующих процесса. Сдвиг разбивает капли на части, а столкновения позволяют им воссоединиться. Молекулы поверхностно-активного вещества должны мигрировать к новой границе раздела достаточно быстро, чтобы стабилизировать вновь созданную поверхность. Если адсорбция медленная, если поверхностно-активного вещества недостаточно или если межфазное натяжение слишком велико, маленькие капли будут сливаться вскоре после их образования. Таким образом, миксер может производить тонкую эмульсию, которая хорошо выглядит в горячем состоянии и отделяется после охлаждения. Сдвиговый эмульгатор не может компенсировать состав, которому не хватает межфазного покрытия или вязкости, чтобы удерживать капли отдельно.
Пакетная, поточная и мелкосерийная работа
Сдвиговые эмульгаторы применяются в нескольких практических вариантах. Дозирующая установка работает в резервуаре и может быть установлена с верхним вводом, с нижним вводом или на передвижной стойке. Линейная установка устанавливается в циркуляционном контуре или непрерывной линии и работает за счет потока через рабочую головку. Установки небольшого объема распространены в лабораториях, где для скрининга может быть достаточно нескольких сотен миллилитров. Каждая конструкция имеет различную историю сдвига. В резервуаре периодического действия часть материала проходит через головку много раз, тогда как материал у стенки может проходить реже. Во встроенном контуре количество проходов легче оценить по скорости потока и объему контура. Прежде чем выбрать TENCAN сдвиговый эмульгатор, подтвердите предполагаемый рабочий объем, диапазон вязкости, периодический или поточный режим и метод очистки.
Предварительное смешивание и порядок подачи
Сдвиговый эмульгатор обычно не является первым местом для объединения всех ингредиентов. Предварительное смешивание влияет на то, диспергируется ли масляная фаза в виде крупных островков, растворяется ли поверхностно-активное вещество и смачиваются ли твердые частицы. Если порядок подачи создает вязкий гель до добавления масла, головка ротора-статора может увидеть совсем другой материал, чем позже. Если масло добавить слишком быстро, рабочая зона может быть перегружена и эмульсия может временно инвертироваться. Поэтому скорость подачи и последовательность добавления следует рассматривать как переменные процесса. Один и тот же сдвиговый эмульгатор может давать разные результаты по одной и той же формуле при изменении порядка подачи.
Определите эмульсию, прежде чем выбирать оборудование
Выбор оборудования становится гораздо более надежным, когда цель выражается в виде набора измеримых требований, а не в виде запроса на смеситель с высокой скоростью сдвига. Требования не обязательно должны быть идеальными с самого начала, но они должны определять, как выглядит успех и какие ограничения должен соблюдать процесс.
Целевой размер и распределение капель
Один только средний размер капель может скрыть проблему. Две эмульсии с одинаковым средним значением могут вести себя по-разному, поскольку одна из них имеет узкое распределение, а другая содержит хвост из крупных капель. Крупные капли могут способствовать образованию сливок, а очень мелкие могут повысить вязкость или склонность к оствальдовскому созреванию. Определите соответствующий диапазон и допустимый диапазон, затем используйте микроскопию, лазерную дифракцию или другой проверенный метод для проверки. Сдвиговый эмульгатор следует оценивать по распределению, которое он производит после определенного количества проходов или определенного времени обработки, а не по одному визуальному наблюдению.
Вязкость и фазовое поведение
Вязкость влияет на перекачку, время пребывания и количество энергии, которая фактически достигает границы раздела. Система масло-в-воде с низкой вязкостью может легко течь через головку ротора-статора, но также может плохо пениться или дренироваться. Для крема или пасты высокой вязкости может потребоваться другая рабочая головка и другая стратегия подачи. Неньютоновское поведение добавляет еще одну сложность, поскольку вязкость во время обработки может отличаться от вязкости, измеренной после охлаждения. Если материал образует гель, пластинчатую фазу или эмульсию с высоким содержанием внутренней фазы, выбранный эмульгатор сдвига должен быть в состоянии справиться с этими изменениями, не останавливаясь и не создавая мертвых зон.
Поверхностно-активное вещество, межфазное натяжение и стабилизатор
Система поверхностно-активных веществ определяет, насколько быстро можно охватить новый интерфейс. Одно и то же поверхностно-активное вещество может работать при одной температуре и не работать при другой. Смесь может дать более прочную пленку, но она также может создавать конкурирующие фазы или пену. Полимерные стабилизаторы увеличивают вязкость непрерывной фазы и замедляют движение капель, но они также могут снижать способность головки ротора-статора генерировать мелкие капли. Поэтому технологическое окно следует тестировать с использованием предполагаемой системы поверхностно-активных веществ, в заданной концентрации и в предполагаемом порядке добавления. Сдвиговый эмульгатор, который хорошо работает с простой моделью масла и воды, может вести себя по-другому с реальной рецептурой.
Температура и теплочувствительность
Механическая энергия в зоне сдвига частично преобразуется в тепло. Небольшие партии могут быстро нагреваться, а чувствительные к температуре ингредиенты могут разлагаться на границе раздела или во время хранения. Более высокая скорость наконечника может уменьшить размер капель, но также повысить температуру и способствовать вовлечению воздуха. Если состав содержит белки, летучие активные вещества или термочувствительные полимеры, процесс может потребовать охлаждения, более коротких циклов или использования инструмента с более низким энергопотреблением. Запишите температуру до, во время и после эмульгирования и не думайте, что только водяная баня контролирует температуру внутри рабочей головки.
Качество воды и ионная среда
Вода не является инертным фоном. Жесткость, pH, растворенные соли и следы загрязнений могут изменить поведение поверхностно-активных веществ и межфазный заряд. Эмульсия, стабильная в деионизированной воде, может кремироваться или коагулировать при приготовлении с технологической водой. Если продукт будет производиться в другом месте, протестируйте местную воду или определите характеристики воды. Ионная сила также может влиять на эффективность загустителей полимеров и гидратацию некоторых поверхностно-активных веществ, поэтому одни и те же настройки сдвигового эмульгатора могут не воспроизводить такое же распределение капель после смены источника воды.
Загрязнение и совместимость материалов
Материалы, контактирующие с продуктом, уплотнения и смазочные материалы должны быть совместимы с рецептурой и чистящими средствами. Абразивные пигменты, системы с высоким содержанием солей и растворители могут изменить скорость износа и экстрагируемые профили. Для фармацевтической, косметической или пищевой промышленности требования к очистке и проверке могут влиять на выбор уплотнений и обработки поверхности больше, чем сам принцип смешивания. Сдвиговый эмульгатор пригоден только в том случае, если смачиваемые материалы, процедура очистки и доступ для обслуживания соответствуют условиям применения.
Внутри сдвигового эмульгатора: переменные, которые меняют результаты
После того, как цель эмульсии определена, следующим шагом будет понимание того, какие переменные машины можно регулировать, а какие фиксированы конструкцией. Цель не в том, чтобы бежать на максимально возможной скорости. Цель состоит в том, чтобы обеспечить повторяемую историю сдвига, которая обеспечивает необходимое распределение без повреждения рецептуры.
Геометрия ротора-статора и выбор инструмента
Диаметр ротора, ширина паза статора, зазор и количество зубьев определяют местный сдвиг и характеристики перекачки. Инструмент с мелкими зубьями может создавать сильное срезающее действие, но он может выдерживать только ограниченную вязкость или нагрузку твердых частиц. Грубый инструмент может переместить больше материала, но может оставить более крупные капли. Во многих программах для скрининга используется один инструмент, а для масштабирования оценивается другой инструмент. Выбор следует делать на основе данных испытаний, а не на основании предположения, что меньший зазор всегда означает лучшую эмульсию. TENCAN Страница продукта сдвигового эмульгатора является отправной точкой для подтверждения доступных конфигураций перед написанием плана пробной версии.
Скорость наконечника и скорость сдвига
Скорость ротора часто выражается в об/мин, но сами по себе обороты не описывают интенсивность сдвига. Скорость кончика ротора, рассчитанная на основе диаметра ротора и скорости вращения, более полезна, поскольку отражает скорость на внешнем крае ротора. Большой ротор при умеренных оборотах может обеспечить такую же скорость вращения, как и маленький ротор при высоких оборотах, однако характер потока и время пребывания будут различаться. Для масштабирования скорость наконечника является стартовым параметром, а не полным ответом. Геометрия зазора, количество проходов и время пребывания жидкости также влияют на результат.
Время пребывания и количество проходов
Эмульгирование носит накопительный характер. Капле может потребоваться несколько проходов через зону с высоким сдвигом, прежде чем она достигнет целевого размера, особенно в вязкой системе или системе с ограниченным содержанием поверхностно-активных веществ. При периодическом режиме количество проходов неравномерно по всему сосуду. При линейном режиме количество проходов можно оценить по скорости циркуляционного потока и объему контура, но объемы короткого замыкания и мертвые объемы могут исказить оценку. В ходе практического испытания необходимо зафиксировать время смешивания, скорость циркуляции, если таковая имеется, и полученный размер капель в несколько моментов времени. Это позволяет отличить предел рецептуры от недостаточной истории сдвига.
Потребляемая энергия и нагрузка двигателя
Потребляемая мощность может быть полезным индикатором того, как работает машина, но ее не следует использовать в качестве единственного параметра масштабирования. Высокая нагрузка двигателя может означать, что продукт стал более вязким, что рабочий зазор частично заблокирован или инструмент слишком агрессивен для партии. Низкая нагрузка может указывать на то, что головка погружена не полностью или материал обходит зону высокого сдвига. Отслеживайте мощность, температуру и внешний вид продукта одновременно. Если нагрузка двигателя резко возрастает во время работы, а также повышается температура продукта, возможно, этот процесс приводит к нежелательному увеличению вязкости, а не к улучшению качества эмульсии.
Аэрация, пена и поверхностная активность
Оборудование с высоким сдвиговым усилием может захватывать воздух, особенно когда ротор находится вблизи поверхности или когда состав содержит сильное поверхностно-активное вещество. Пена – это не только проблема с обращением. Пузырьки воздуха могут мешать измерению размера капель, уменьшать теплопередачу и изменять эффективную плотность эмульсии. В некоторых случаях граница раздела пузырьков конкурирует с границей раздела нефть-вода за поверхностно-активное вещество. Если наблюдается пенообразование, проверьте уровень заполнения, положение рабочей головки, метод подачи и стратегию пенообразования. Увеличение скорости для решения проблемы с пеной часто усугубляет ее.
Очистка, замена и износ
Рабочая головка создает узкие проходы, в которых может задерживаться продукт. Очистка должна быть встроена в процесс, особенно если рецептура часто меняется или когда важен микробный контроль. Сдвиговый эмульгатор должен легко разбирать, проверять и собирать каждый раз одним и тем же способом. Износ уплотнений и ротора может изменить сдвиговый зазор и структуру потока, поэтому записи технического обслуживания должны быть связаны с данными о качестве эмульсии. Если партия внезапно становится грубее после многих успешных запусков, одной из возможных причин может быть износ или повреждение инструмента, хотя в первую очередь следует проверить изменения в рецептуре и изменения в сырье.
От стендовых испытаний к производству: масштабирование сдвигового эмульгатора
Масштабирование часто рассматривается как вопрос сохранения той же скорости. Такой подход ненадежен, поскольку производственная емкость имеет другую геометрию, другую поверхность теплопередачи и другую структуру потока. Более оправданный подход состоит в том, чтобы определить ключевые свойства эмульсии, измерить их в небольших масштабах, а затем воспроизвести соответствующие условия сдвига и времени пребывания в более крупном оборудовании.
Сохраняйте историю сдвига, а не только число оборотов в минуту
Если лабораторная установка работает с определенной скоростью вращения в течение определенного времени, производственному устройству может потребоваться другая частота вращения для достижения той же скорости вращения. Даже в этом случае количество проходов и локальное рассеяние энергии могут различаться. Для периодического оборудования имеют значение соотношение диаметра рабочей головки к диаметру резервуара, уровень заполнения и положение головки. Для линейного оборудования значение имеют скорость потока, объем контура и перепад давления на рабочей головке. В плане масштабирования должно быть указано, какие переменные остаются постоянными, а какие могут изменяться, и он должен включать диапазон, а не одну точку.
Геометрическое сходство имеет пределы
Полное геометрическое сходство редко возможно при сравнении лабораторного сдвигового эмульгатора с производственной системой. Длина вала, конструкция подшипников, мощность двигателя и доступ для очистки — все это меняется. В результате более крупная машина не может точно воспроизвести мелкомасштабное поле течения. Вот почему пилотные испытания имеют ценность. Пилотный запуск может выявить, чувствителен ли состав к времени пребывания, повышению температуры или воздухововлечению, прежде чем будет запущено производство в полном масштабе. Если пилотного масштаба нет, первую производственную партию следует рассматривать как проверочную партию с дополнительным отбором проб.
Определите критерии принятия до суда
Критерии приемки должны включать в себя нечто большее, чем просто визуальную проверку. В зависимости от продукта они могут включать распределение капель по размерам, вязкость, предел текучести, цвет, pH, микробный статус и стабильность в ускоренных условиях. Необходимо определить метод и точку отбора проб, поскольку проба эмульсии, взятая с верхней части сосуда, может не отражать всю партию. Исследование, в результате которого была получена хорошая центральная проба, но плохая верхняя проба, не решило проблему смешивания. Сдвиговый эмульгатор, сосуд и план отбора проб следует оценивать как одну систему.
Запустите структурированный пилотный план
Простой пилотный план позволяет сравнить две или три скорости наконечника, два времени смешивания и два порядка подачи, оставляя все остальное неизменным. Обычно это более информативно, чем одновременное изменение множества переменных. Результаты следует отобразить в зависимости от переменных процесса, чтобы рабочее окно стало видимым. Окно должно быть достаточно широким для нормального изменения сырья и расчета времени оператора. Если эмульсия работает только при одном узком параметре, производство будет нестабильным, даже если лабораторный результат будет отличным.
Документация для передачи технологий
Передача технологии должна включать фактическую конфигурацию оборудования, идентификацию инструмента, размер партии, последовательность подачи, температурный профиль и план отбора проб. Такого утверждения, как смешивание на высокой скорости, недостаточно. Принимающая группа должна знать, какая скорость, как долго, каким инструментом и при какой температуре продукта. Фотографии собранной рабочей головки и установки сосуда могут предотвратить дорогостоящие различия между объектами. Если процесс проверен, в документации также должно быть указано, какие изменения требуют повторной проверки.
Устранение распространенных проблем с эмульсией в сдвиговом эмульгаторе
Большинство проблем с эмульсиями не решаются простым увеличением сдвига. Следующие симптомы имеют несколько возможных причин, и правильный ответ зависит от того, является ли ограничение составом, оборудованием или процедурой.
Кремирование или седиментация
Образование пенки – это движение дисперсных капель вверх, а седиментация – движение дисперсных твердых частиц вниз. Оба указывают на то, что непрерывная фаза не может удерживать частицы отдельно или что размер капель слишком велик. Сначала проверьте распределение капель. Если присутствует крупнокапельный хвост, проверьте количество проходов, геометрию инструмента и порядок подачи. Если распределение уже хорошее, проблема может заключаться в обедненной флокуляции, недостаточном пределе текучести или разнице плотности, которую не может преодолеть состав. Увеличение сдвига не решит проблему стабильности, вызванную непрерывной фазой.
Слипание, смазывание и плохой срок хранения
Слияние проявляется в виде капель масла на поверхности, маслянистой пленки или постепенного увеличения размера капель. Это часто указывает на недостаточное покрытие поверхности раздела, несовместимость поверхностно-активных веществ или изменение температуры. Проверьте, была ли эмульсия стабильной сразу после обработки и не разрушилась ли она после охлаждения или хранения. Если отказ происходит во время охлаждения, возможно, система поверхностно-активных веществ меняет фазу. Если это происходит во время обработки, чрезмерный сдвиг или локальный перегрев могут повредить интерфейс. Более низкая скорость наконечника или более короткая ступень с высоким сдвигом иногда могут улучшить стабильность за счет уменьшения чрезмерной обработки.
Широкое или бимодальное распределение капель по размерам
Широкое распространение может быть результатом неполной обработки, плохого предварительного смешивания или рекомбинации после стрижки. Если распределение по размерам является бимодальным, одна совокупность может представлять собой капли, прошедшие через зону с высоким сдвигом, а другая может представлять собой капли, прошедшие мимо нее. В емкости периодического действия это может произойти, если рабочая головка расположена неправильно или шихта слишком вязкая для циркуляции. В линейном контуре это может произойти, если в контуре имеются мертвые зоны или когда скорость потока слишком мала для удержания твердых частиц во взвешенном состоянии. Прежде чем менять рецептуру, просмотрите схему потока.
Пенообразование и воздухововлечение
Пена часто встречается в системах с белками, сапонинами или высоким уровнем поверхностно-активных веществ. Это также может появиться, когда ротор частично открыт или когда обратный поток проваливается через свободное пространство. Сначала проверьте уровень заполнения и положение рабочей головки. Если состав по своей природе пенистый, может помочь более медленная скорость или другой метод подачи. Пеногаситель может быть эффективным, но он также может влиять на размер и стабильность капель, поэтому его следует оценивать как часть рецептуры, а не добавлять в последнюю очередь.
Изменение от партии к партии
Изменения часто происходят из-за неконтролируемых сроков, температуры или различий в сырье. Операторы могут остановиться на визуальной конечной точке, которая не воспроизводится. Испытание эмульгатора на сдвиг должно определить потребляемую энергию или время смешивания, температурный предел и точку отбора проб. Запишите фактическую частоту вращения, используемый инструмент, размер партии и количество проходов, если применимо. Если отклонения сохраняются, сравните размер частиц или капель поступающего сырья. Изменение вязкости масла или качества поверхностно-активных веществ может привести к изменению эмульсии, даже если настройки машины не изменились.
Когда прекратить обработку
Больше сдвига не всегда лучше. Как только распределение капель перестанет меняться, дополнительная обработка может только добавить тепла, воздуха и износа. Исследование времени должно показать точку убывающей отдачи. Если цель на этом этапе не достигнута, ограничивающим фактором может быть покрытие поверхностно-активным веществом, вязкость или выбор инструмента, а не время смешивания. Остановка в определенной конечной точке также лучше для воспроизводимости, чем остановка, когда партия выглядит достаточно белой или достаточно толстой.
Практический контрольный список выбора для TENCAN Сдвиговый эмульгатор
Приведенный ниже контрольный список предназначен для того, чтобы превратить общий запрос в проверяемую спецификацию оборудования. Не каждый пункт применим к каждому проекту, но каждый из них напрямую влияет на то, сможет ли эмульгатор дать стабильный результат.
- Диапазон рабочего объема и размера партии, включая минимальный объем, необходимый для покрытия рабочей головки.
- Ожидаемая вязкость во время обработки, а не только конечная вязкость после охлаждения.
- Целевое распределение капель по размерам и аналитический метод, используемый для его измерения.
- Периодический, поточный или малый объем работы, а также доступный объем сосуда или контура.
- Температурные пределы, охлаждающая способность и приемлемое время обработки.
- Порядок подачи, скорость добавления, а также наличие твердых веществ или тугоплавких ингредиентов.
- Материалы, контактирующие с рабочей средой, совместимость уплотнений, а также требования к очистке или проверке.
- Склонность к пенообразованию и необходимость использования пеногасителя или вакуума.
- Доступные коммунальные услуги, нагрузка на двигатель и пространство, необходимое для сборки и очистки.
- Необходимая документация для передачи технологий, технического обслуживания и запасных частей.
Используйте TENCAN сдвиговый эмульгатор чтобы подтвердить доступную конфигурацию продукта, а затем сравните эту информацию с требованиями пробной версии. Если область применения связана с высокой вязкостью, абразивными твердыми веществами, летучими растворителями или строгими требованиями по очистке, поднимите эти баллы перед выбором оборудования. Машина, подходящая для простого лосьона «масло в воде», может оказаться непригодной для пасты с наполнителем или дисперсии на основе растворителя.
Часто задаваемые вопросы
Является ли сдвиговый эмульгатор тем же самым, что и гомогенизатор?
Эти термины частично совпадают, но они не идентичны в каждой компании или на каждом рынке. Сдвиговый эмульгатор обычно основан на рабочей головке ротор-статор, тогда как гомогенизатор может использовать другой клапан, сопло или принцип высокого давления. Сравните фактический рабочий механизм и данные о размере капель, а не только название продукта.
Сколько проходов нужно для эмульсии?
Универсального номера не существует. Это зависит от рецептуры, вязкости, геометрии инструмента и целевого распределения. Запустите исследование «время или проход» и остановитесь, когда распределение перестанет существенно меняться или когда состав начнет проявлять повреждения от нагревания или воздуха.
Может ли сдвиговый эмульгатор обрабатывать продукты с высокой вязкостью?
Некоторые могут, но вязкость влияет на прокачку, нагрузку двигателя и полезный рабочий объём. Возможно, потребуется изменить рабочую головку и метод подачи. Испытание фактического состава более надежно, чем общий рейтинг вязкости.
Почему моя эмульсия становится грубее после перехода на более крупную машину?
Более крупная машина может иметь другую скорость наконечника, время пребывания или структуру потока. Партия также может нагреваться по-разному. Сравните историю сдвига и температурный профиль, а не только обороты, и поэтапно корректируйте процесс.
Качество эмульсии зависит от рецептуры, процесса и оборудования. Прежде чем переходить к масштабному производству, подтвердите целевое распределение капель, протестируйте фактическую рецептуру и запишите переменные, которые определяют историю сдвига. Сдвиговый эмульгатор может быть точным инструментом, если он выбран для конкретного материала и используется в проверенных пределах. Это становится источником вариаций, когда процесс определяется одной настройкой скорости или визуальной конечной точкой. TENCANКомпания Changsha Tianchuang Powder Technology Co., Ltd может поддержать эту работу в части оборудования, при этом окончательная проверка всегда должна основываться на результатах измерений реального состава.