Máy nghiền bi nhỏ có bình gốm: Hướng dẫn thí nghiệm

Lỗi thường gặp trong phay trong phòng thí nghiệm không phải là động cơ bị hỏng hoặc ổ trục bị mòn. Đó là một lô trông có vẻ chính xác nhưng không còn khớp với đường cơ sở vì bình, vật liệu nghiền hoặc quy trình làm sạch đã đưa vào một lượng nhỏ vật liệu lạ. Vấn đề rất dễ bị bỏ qua khi kiểm tra trực quan, tuy nhiên nó có thể làm thay đổi hành vi thiêu kết, hoạt động xúc tác, hiệu suất điện hóa, màu sắc hoặc kết quả phân tích. Do đó, đối với các phòng thí nghiệm làm việc với các mẫu nhỏ, việc lựa chọn máy nghiền và bình là quyết định kiểm soát ô nhiễm cũng giống như quyết định giảm kích thước.

Sự ô nhiễm có thể xâm nhập vào mẫu từ nhiều hướng: nguyên liệu cấp liệu, vật liệu nghiền, thành bình, không khí và các công cụ được sử dụng để thu hồi bột. Bình đặc biệt quan trọng vì nó có bề mặt mòn lớn tiếp xúc trực tiếp với điện tích. Máy nghiền bi nhỏ với cối gốm thường được lựa chọn khi cần giảm lượng kim loại thu được và duy trì kích thước lô ở mức có thể quản lý được. Nguyên lý rất đơn giản: cối quay trên đế con lăn, vật liệu nghiền bên trong truyền năng lượng cho bột và bề mặt gốm hạn chế tạo ra các sản phẩm mài mòn kim loại. Kết quả thực tế vẫn phụ thuộc vào loại gốm, lựa chọn vật liệu, độ cứng vật liệu, thời gian xay xát và kỷ luật làm sạch.

TENCAN cung cấp một máy nghiền bi nhỏ với bình gốm để nghiền và trộn ở quy mô phòng thí nghiệm. Nên sử dụng trang sản phẩm để xác nhận cấu hình bình và phụ kiện chính xác thay vì giả định thông số kỹ thuật chung. Các lưu ý bên dưới tập trung vào logic quy trình: lý do sử dụng bình gốm, giới hạn của nó xuất hiện ở đâu và cách đánh giá xem nó có phù hợp với quy trình phân tích và vật liệu nhất định hay không.

TENCAN máy nghiền bi nhỏ có bình gốm để nghiền ở quy mô phòng thí nghiệm.

Tại sao việc kiểm soát ô nhiễm lại bắt đầu từ bình

Cái lọ không phải là một vật chứa thụ động. Mỗi vòng quay làm lộ ra bề mặt bên trong các hạt trượt, vật liệu nhào lộn và trong các quy trình ướt, pha lỏng có thể có tính axit, kiềm hoặc giàu muối hòa tan. Sự mài mòn xảy ra thông qua mài mòn, va đập và ăn mòn, và tầm quan trọng tương đối của từng cơ chế thay đổi theo vật liệu. Bột gốm cứng, có góc cạnh có thể làm xước bề mặt lọ mềm hơn. Vật liệu dày đặc có thể gây ra sự mài mòn do va đập ở các đầu và dọc theo thành hình trụ. Bùn phản ứng có thể tấn công các ranh giới hạt hoặc lọc các thành phần cụ thể ra khỏi bình. Các cơ chế này không phải lúc nào cũng gây ra thiệt hại rõ ràng trước khi chúng ảnh hưởng đến dấu vết hóa học.

Bình kim loại có thể mang lại độ bền và tính dẫn nhiệt, nhưng nó cũng có thể chứa sắt, crom, niken hoặc các nguyên tố hợp kim khác cho mẫu. Điều đó không làm cho mọi lọ kim loại đều không phù hợp. Để giảm kích thước thô trước bước phân tích cuối cùng, có thể chấp nhận được một lượng nhỏ mài mòn kim loại. Nó trở thành mối quan tâm nghiêm trọng khi bột nghiền được sử dụng trực tiếp để thiêu kết, xúc tác, nghiên cứu pin, vật liệu quang học hoặc phân tích nguyên tố vi lượng. Bình gốm thay đổi đặc tính nhiễm bẩn, thường làm giảm khả năng hấp thụ kim loại, nhưng nó không tạo ra hệ thống không mài mòn. Các hạt gốm cũng có thể đi vào lô, vì vậy thành phần hóa học mục tiêu phải được xem xét trước khi chọn vật liệu làm bình.

Làm sạch là một phần của cùng một vấn đề. Một chiếc bình sạch sẽ có thể giữ lại bột mịn trên bề mặt, đặc biệt nếu gốm không tráng men hoặc có lớp sơn mờ. Sự tích tụ từ lô trước có thể nghiêm trọng hơn độ hao mòn từ lô hiện tại. Các phòng thí nghiệm thường xuyên thay đổi vật liệu nên coi lọ như vật tư tiêu hao chuyên dụng nếu thực tế hoặc thiết lập quy trình làm sạch đã được xác nhận bằng cách chạy mẫu trắng trước khi thực hiện công việc quan trọng. Chi phí của một bình bổ sung thường nhỏ so với chi phí lặp lại thí nghiệm hoặc loại bỏ kết quả phân tích.

Sự mài mòn và ô nhiễm đến từ đâu

Sự mài mòn bị mài mòn được điều khiển bởi tỷ lệ độ cứng giữa thức ăn và bề mặt cối. Nếu thức ăn chứa các pha cứng như một số oxit, cacbua hoặc khoáng chất nhất định, bình sẽ bị trầy xước và đánh bóng. Tốc độ mài mòn tăng theo tốc độ quay, thời gian phay và sự hiện diện của các hạt sắc nhọn. Sự mài mòn do va chạm có liên quan chặt chẽ hơn đến kích thước vật liệu, mật độ vật liệu và cách điện tích sụt giảm. Độ mài mòn do ăn mòn phụ thuộc vào pha lỏng, nhiệt độ và độ ổn định hóa học của vật liệu bình. Trong nhiều lô thực tế, cả ba cơ chế hoạt động cùng một lúc, đó là lý do tại sao chỉ một bảng tương thích vật liệu đơn giản là không đủ.

Các phương tiện mài xứng đáng được quan tâm như nhau. Vật liệu làm từ gốm khác hoặc từ oxit đậm đặc có thể bị mòn ở mức độ khác so với bình. Nếu lớp giấy cứng hơn lọ thì tốt nhất lọ có thể bị mòn. Nếu bình cứng hơn, vật liệu in có thể bị mòn. Tổng ô nhiễm là tổng của cả hai thành phần, cộng với bất kỳ vật liệu nào được lấy ra từ dụng cụ xay xát và bước thu hồi. Do đó, một lọ gốm sạch kết hợp với vật liệu không phù hợp có thể tạo ra kết quả tệ hơn mong đợi. Môi trường nên được chọn như một phần của cùng mức độ ô nhiễm như lọ.

Phục hồi là một nguồn bị bỏ qua khác. Việc cạo bột đã xay từ lọ gốm bằng thìa kim loại có thể gây ra tình trạng nhiễm bẩn mà lọ đã được chọn để tránh. Dụng cụ lấy mẫu, sàng và thùng bảo quản phải được xem xét cẩn thận như đối với máy nghiền. Đối với công việc theo dõi, một lần phay phôi ngắn với cùng một bình, vật liệu in và quy trình làm sạch có thể tiết lộ liệu quy trình làm việc tổng thể có phù hợp hay không. Mẫu trắng phải được phân tích bằng phương pháp tương tự như mẫu, vì mức độ nhiễm bẩn không nhìn thấy được đối với kỹ thuật này nhưng lại có ý nghĩa quan trọng đối với kỹ thuật khác.

Cái bình gốm thay đổi cái gì và cái gì không

Bình gốm làm thay đổi tính chất hóa học khi mài mòn. Thay vì dựa vào bề mặt hợp kim kim loại, máy nghiền sử dụng vật liệu gốm có thể được chọn để đảm bảo độ cứng, khả năng kháng hóa chất hoặc hàm lượng kim loại thấp. Điều này có thể có giá trị đối với bột oxit, mẫu địa chất, chất xúc tác, chất màu và các vật liệu khác mà việc thu nhận sắt hoặc niken là không mong muốn. Bình cũng có khả năng cách điện và có thể dễ dàng làm sạch hơn khi bề mặt hoàn thiện thích hợp. Đây là những lợi ích thực tế nhưng chúng nên được mô tả là giảm ô nhiễm hơn là loại bỏ ô nhiễm.

Lọ gốm có giới hạn. Chúng có thể sứt mẻ nếu xử lý thô bạo và bề mặt bị sứt mẻ có thể giữ lại bột hoặc làm rơi các mảnh vụn. Chúng có thể kém khả năng chịu sốc nhiệt hơn so với lọ kim loại và trọng lượng của chúng có thể ảnh hưởng đến mức độ dễ dàng xử lý lọ nhỏ trong quá trình chất và dỡ hàng. Một số thành phần gốm có khả năng kháng axit cao hơn những thành phần khác, vì vậy cấp độ chính xác rất quan trọng. Người sử dụng nên xác nhận khả năng tương thích hóa học với nhà cung cấp và tránh cho rằng từ gốm ám chỉ tính trơ phổ quát. Đối với hóa chất mạnh hoặc công việc ở nhiệt độ cao, vật liệu lọ khác hoặc lọ có lớp lót có thể phù hợp hơn.

Do đó, khung quyết định dựa trên điều kiện. Nếu rủi ro chính là ô nhiễm kim loại và quá trình này có độ pH và nhiệt độ vừa phải thì bình gốm là điểm khởi đầu hợp lý. Nếu quá trình phân tích nhạy cảm với silicon, nhôm, zirconi hoặc các nguyên tố gốm khác thì cùng một bình có thể tạo ra nhiễu khác nhau. Nếu vật liệu có tính mài mòn cao thì hiện tượng mài mòn vẫn xảy ra và cần được theo dõi. Câu hỏi đúng không phải là liệu gốm nói chung có tốt hơn hay không mà là liệu độ mòn của nó có được chấp nhận đối với mẫu và phương pháp phân tích cụ thể hay không.

Máy nghiền bi nhỏ với bình gốm hoạt động như thế nào

Máy nghiền bi nhỏ kiểu con lăn sử dụng cối nằm ngang được hỗ trợ bởi các con lăn quay. Bình chứa đầy mẫu và vật liệu nghiền, đóng lại và đặt trên các con lăn. Khi các con lăn quay, ma sát làm xoay bình. Vật liệu bên trong dâng lên dọc theo thành rồi rơi xuống hoặc cuộn trở lại vào điện tích. Sự vỡ xảy ra do va chạm khi vật liệu va chạm và do sự cắt và mài mòn khi các hạt bị kẹt giữa các bề mặt chuyển động. Máy nghiền không có trục bên trong đi qua cối, giúp đơn giản hóa việc vệ sinh và giảm số lượng bề mặt tiếp xúc với mẫu.

Năng lượng đầu vào là cơ học, nhưng không phải tất cả đều được sử dụng để giảm kích thước. Một phần năng lượng trở thành nhiệt, âm thanh và ma sát giữa cối và con lăn. Công việc hữu ích phụ thuộc vào cách vật liệu di chuyển, tần suất chúng tiếp xúc với bột và liệu bột có còn phân tán trong vùng hoạt động hay không. Một bình chưa được tải có thể có nhiều không gian trống nhưng có quá ít va chạm. Bình quá tải có thể trông đầy và hiệu quả trong khi chuyển động của vật liệu in bị giảm bớt. Các nhà máy nhỏ đặc biệt nhạy cảm với những chi tiết này vì năng lượng tuyệt đối trên mỗi mẻ là thấp và những thay đổi nhỏ về chiết rót có thể làm thay đổi kết quả.

Khối lượng làm việc nhỏ là một lợi thế đối với các vật liệu đắt tiền hoặc khan hiếm. Nó cũng làm cho việc lấy mẫu đại diện trở nên quan trọng. Nếu bột không đồng nhất sau khi nghiền thì một lượng nhỏ phân tích có thể không đại diện cho mẻ. Máy nghiền phải được chạy đủ lâu để phân phối bột và vật liệu, nhưng không quá lâu đến mức sự mài mòn hoặc kết tụ làm thay đổi kết quả. Cửa sổ vận hành thường được thiết lập bằng thực nghiệm thay vì lấy từ một giá trị danh mục duy nhất.

Xoay, chuyển động của môi trường và truyền năng lượng

Tốc độ quay của bình là biến đầu tiên mà hầu hết người vận hành điều chỉnh. Ở tốc độ thấp, phí phương tiện có thể trượt hoặc xếp tầng mà không có tác động nhiều. Khi tốc độ tăng lên, vật liệu được nâng lên cao hơn và sau đó rơi xuống mạnh hơn, điều này thường cải thiện khả năng phá vỡ các hạt thô hơn. Ở tốc độ đủ cao, vật liệu in có thể bị lực ly tâm ghim vào tường và mất tác dụng nhào lộn. Ngưỡng này phụ thuộc vào đường kính lọ, kích thước vật liệu in và mức nạp giấy, do đó, tốc độ hoạt động tốt trong lọ này có thể không truyền trực tiếp sang lọ khác. Cách tiếp cận thực tế là quan sát chuyển động của phương tiện và sau đó xác minh độ mịn, không dựa vào một giá trị vòng/phút nào được đưa ra ngoài ngữ cảnh.

Kích thước và mật độ phương tiện xác định quy mô truyền năng lượng. Vật liệu lớn hơn hoặc đặc hơn mang nhiều động lượng hơn và rất hữu ích để phá vỡ các hạt thô, nhưng chúng tạo ra ít điểm tiếp xúc hơn và có thể tạo ra hư hỏng sâu hơn hoặc mài mòn bình nhiều hơn. Vật liệu nhỏ hơn cung cấp nhiều tiếp xúc hơn và có thể cải thiện quá trình nghiền mịn, miễn là chúng có đủ năng lượng để làm gãy các hạt. Một hỗn hợp các kích thước vật liệu in đôi khi được sử dụng để cân bằng độ vỡ thô và độ hao mòn mịn, nhưng hỗn hợp này phải có khả năng tái tạo. Nếu việc phân phối vật liệu in thay đổi theo từng đợt thì kết quả xay cũng sẽ thay đổi.

Mức đổ đầy của bình có hai thành phần: đổ đầy phương tiện và đổ đầy bột. Quá ít phương tiện truyền thông làm giảm số lượng va chạm. Quá nhiều vật liệu in có thể hạn chế chuyển động và để lại ít chỗ cho bột. Khối lượng bột cũng phải được kiểm soát vì bột chiếm không gian giữa các vật liệu và ảnh hưởng đến mức độ di chuyển tự do của điện tích. Quy trình vận hành thực tế cần ghi lại khối lượng hoặc thể tích của môi trường, khối lượng bột và kích thước bình để có thể lặp lại điều kiện nạp tương tự. Nếu không có những hồ sơ này thì khó có thể tái tạo một thử nghiệm thành công.

Nghiền ướt và khô trong bình gốm

Nghiền khô thuận tiện khi bột cuối cùng phải khô hoặc khi quá trình tiếp theo không thể dung nạp được dung môi. Nó có thể có hiệu quả đối với các vật liệu giòn, nhưng bột khô mịn thường kết tụ lại, phủ lên lọ và môi trường và trở nên khó xả. Trong bình gốm nhỏ, quá trình xay khô cũng có thể tạo ra bụi khi mở bình. Người vận hành phải để bột lắng xuống và sử dụng biện pháp ngăn chặn thích hợp. Nghiền khô ít phù hợp hơn khi mục tiêu là hệ thống treo rất mịn, phân tán tốt hoặc khi vật liệu nhạy cảm với điện tích tĩnh.

Nghiền ướt sử dụng chất lỏng để phân tán bột và môi trường. Chất lỏng có thể cải thiện khả năng làm ướt hạt, giảm bụi và giúp giữ cho các hạt mịn không kết tụ lại. Nó cũng có thể thay đổi cơ chế tích điện: chất lỏng có độ nhớt thấp cho phép vật liệu chuyển động, trong khi lớp bùn dày làm ẩm nó. Chất lỏng phải tương thích với bình, môi trường và mẫu và phải tháo rời được mà không làm thay đổi bột. Nếu chất lỏng vẫn còn trong sản phẩm cuối cùng thì độ tinh khiết và khả năng làm khô của nó rất quan trọng. Đối với các vật liệu phản ứng hoặc nhạy cảm với không khí, việc lựa chọn chất lỏng và không khí có thể quan trọng hơn bản thân bình.

Cả hai tuyến đường đều yêu cầu một kế hoạch làm sạch thực tế. Nghiền ướt có thể để lại một lớp màng trên thành bình, trong khi xay khô có thể để lại bột nén ở các góc. Trước mỗi lần sử dụng, lọ gốm phải được kiểm tra xem có vết nứt, vết nứt và sự đổi màu không. Chất tẩy rửa nên được lựa chọn cho loại gốm và loại bỏ cặn. Nếu sử dụng cùng một bình cho các vật liệu khác nhau, việc chạy mẫu trắng sau khi làm sạch có thể xác nhận rằng lượng nhiễm chéo nằm dưới giới hạn phát hiện liên quan. Điều này đặc biệt quan trọng khi nhà máy hỗ trợ phân tích vết hoặc khi mẻ tiếp theo nhạy cảm về mặt hóa học.

Cấu hình máy nghiền bi lọ gốm cho công việc trong phòng thí nghiệm hàng loạt nhỏ.

Kết hợp các thuộc tính vật liệu với lựa chọn bình và phương tiện

Việc lựa chọn nguyên liệu nên bắt đầu bằng văn bản mô tả nguồn cấp dữ liệu chứ không phải bằng lọ hoặc vật liệu yêu thích. Mô tả phải bao gồm thành phần hóa học hoặc ít nhất là các pha chính, kích thước hạt cấp liệu, kích thước hạt mục tiêu, mức độ ô nhiễm chấp nhận được và phương pháp phân tích tiếp theo. Độ cứng, độ dai, mật độ, độ ẩm và khả năng phản ứng đều ảnh hưởng đến lộ trình xay xát. Vật liệu dễ nghiền trong phòng thí nghiệm này có thể khó nghiền ở phòng thí nghiệm khác vì độ mịn mục tiêu hoặc giới hạn nhiễm bẩn là khác nhau. Nhà máy phải phù hợp với nhiệm vụ chứ không phải ngược lại.

Độ cứng, độ dẻo dai và kích thước thức ăn

Độ cứng là chỉ số hữu ích đầu tiên nhưng nó không mô tả trạng thái đứt gãy. Vật liệu cứng giòn có thể bị gãy nhanh chóng khi vết nứt bắt đầu, trong khi vật liệu dẻo mềm hơn có thể làm phẳng, bao phủ vật liệu và chống lại việc giảm kích thước. Vật liệu cứng có thể hấp thụ năng lượng va chạm và yêu cầu tiêu hao nhiều hơn hoặc loại máy nghiền khác. Trong máy nghiền bi nhỏ, kích thước cấp liệu phải tương thích với kích thước vật liệu và kích thước cối. Các hạt lớn có thể không bị kẹt giữa các vật liệu nhỏ và cấp liệu quá thô có thể gây ra tải không đều hoặc mài mòn cục bộ. Phương pháp nghiền sơ bộ hoặc nghiền hai giai đoạn có thể hiệu quả hơn việc kéo dài thời gian nghiền.

Kích thước thức ăn cũng ảnh hưởng đến số lượng hạt và diện tích bề mặt. Thức ăn mịn có nhiều bề mặt dễ bị ướt hơn và có thể kết tụ dễ dàng hơn, trong khi thức ăn thô đòi hỏi nhiều sự cố vỡ hơn. Nếu nguyên liệu đã gần đạt kích thước mục tiêu, máy nghiền có thể chỉ cần khử kết tụ hoặc đồng nhất, đây là mục tiêu khác với mục tiêu nghiền nhỏ. Trộn và nghiền không nên được coi là có thể thay thế cho nhau. Một lô cần phân phối đồng đều có thể không cần năng lượng giống như một lô cần kích thước tối đa cụ thể.

Kích thước và phân bố hạt mục tiêu

Kích thước mục tiêu phải được nêu dưới dạng phân bổ, không chỉ ở mức trung bình. Chỉ riêng giá trị D50 có thể ẩn phần đuôi thô ảnh hưởng đến quá trình thiêu kết hoặc phần mịn làm thay đổi khả năng chảy. Đối với nhiều dự án trong phòng thí nghiệm, thông số kỹ thuật liên quan bao gồm kích thước trên cùng, kích thước trung bình và chiều rộng chấp nhận được. Phương pháp phân tích nên được chọn trước khi bắt đầu nghiền, vì nhiễu xạ laser, sàng, lắng và kính hiển vi phản ứng khác nhau với chất kết tụ và hạt mịn. Nếu phương pháp được thay đổi sau khi nghiền thì việc so sánh với các lô trước đó có thể sai lệch.

Phay quá mức là một vấn đề phổ biến. Độ mịn có thể cải thiện trong một thời gian và sau đó ổn định trong khi độ mài mòn, nhiệt và độ kết tụ tiếp tục tăng. Kết quả có thể là sự phân bố hẹp hơn hoặc rộng hơn tùy thuộc vào vật liệu và cơ chế ổn định. Trong bình gốm, quá trình xay lâu hơn cũng làm tăng nguy cơ mài mòn bình và vật liệu in, do đó cần có sự cân bằng giữa việc đạt được mục tiêu và giữ mức độ nhiễm bẩn ở mức thấp. Thử nghiệm theo thang thời gian với việc lấy mẫu theo từng khoảng thời gian sẽ mang lại nhiều thông tin hơn so với thử nghiệm trong thời gian dài. Quá trình thử nghiệm phải ghi lại sự phân bố kích thước hạt, màu sắc, đặc tính dòng chảy và bất kỳ sự mài mòn nào có thể nhìn thấy được.

Khả năng tương thích hóa học và phân tích tiếp theo

Khả năng tương thích hóa học bao gồm bột, chất lỏng, không khí và bình. Bùn có tính axit hoặc kiềm có thể tấn công bề mặt gốm cứng và chống mài mòn. Loại bùn tương tự có thể hòa tan hoặc lọc các nguyên tố ra khỏi bột, làm thay đổi chính thành phần đang được nghiên cứu. Nếu quy trình yêu cầu chất lỏng phản ứng, thử nghiệm tương thích ngắn trên một mẫu nhỏ có thể cho thấy sự đổi màu, tạo khí hoặc thay đổi độ pH. Nên yêu cầu nhà cung cấp bình cung cấp dữ liệu kháng hóa chất liên quan khi ứng dụng nằm ngoài điều kiện nước thông thường.

Phân tích xuôi dòng có thể là phần nhạy cảm nhất của quy trình làm việc. Nhiễu xạ tia X có thể phát hiện chất gây ô nhiễm tinh thể không thể nhìn thấy được trong xét nghiệm số lượng lớn. Huỳnh quang tia X có thể cho thấy sự dịch chuyển của một nguyên tố cũng là thành phần chính của bình. Phương pháp plasma kết hợp cảm ứng có thể phát hiện dấu vết kim loại thu được ở mức rất thấp. Mức độ ô nhiễm chấp nhận được phải được xác định trong đơn vị và giới hạn phát hiện của phương pháp đã chọn. Một chiếc bình gốm phù hợp cho một lần phân tích có thể không phù hợp cho một lần phân tích khác. Đây không phải là lý do để tránh lọ gốm; đó là lý do để xác nhận quy trình làm việc hoàn chỉnh.

Nếu có thể, lọ và môi trường nên được dành riêng cho một loại vật liệu. Dụng cụ chuyên dụng giúp giảm nguy cơ lây nhiễm chéo và giúp diễn giải các thay đổi trong sản phẩm dễ dàng hơn. Nếu các lọ chuyên dụng không thực tế thì quy trình làm sạch và chạy mẫu trống đã được ghi chép lại là lựa chọn tốt nhất tiếp theo. Quy trình này phải bao gồm kiểm tra bằng mắt, chất làm sạch thích hợp với cặn, bước rửa sạch, bước làm khô và kiểm tra bột còn sót lại. Hồ sơ phải xác định lọ, môi trường và lô làm sạch để có thể tìm ra kết quả không mong muốn.

Các biến quy trình ảnh hưởng đến kích thước hạt và độ tái lập

Hai phòng thí nghiệm có thể sử dụng cùng một mô hình máy nghiền bi nhỏ và thu được các kết quả khác nhau do các biến vận hành không giống nhau. Các biến quan trọng không bị giới hạn ở tốc độ và thời gian. Chúng bao gồm kích thước vật liệu, mật độ vật liệu, vật liệu lấp đầy, chất bột, tỷ lệ bóng-bột, pha lỏng, độ nhớt, nhiệt độ, không khí và làm sạch. Một thử nghiệm hữu ích thay đổi từng biến một và ghi lại các biến khác đủ chi tiết để lặp lại hàng loạt. Bảng dưới đây tóm tắt các yếu tố chính và các bước xác minh giúp hiển thị chúng.

Tốc độ, độ lấp đầy và tỷ lệ bóng trên bột

Tốc độ rất dễ thay đổi và dễ hiểu sai. Tốc độ cao hơn không tự động tạo ra bột mịn hơn. Nó có thể làm tăng năng lượng va chạm, nhưng nó cũng có thể làm tăng độ mài mòn của thành, nhiệt và xu hướng ly tâm của điện tích. Phạm vi hữu ích nên được xác định bằng cách quan sát các phương tiện truyền thông. Nếu phương tiện vẫn ở phía dưới và hầu như không di chuyển thì tốc độ quá thấp. Nếu chúng bị ghim vào tường và không còn xếp tầng nữa thì tốc độ quá cao. Giữa các giới hạn này, người vận hành có thể so sánh độ mịn ở những khoảng thời gian được kiểm soát. Điều kiện tối ưu là điều kiện đạt được phân bố mục tiêu với độ hao mòn và độ lặp lại có thể chấp nhận được.

Tỷ lệ bi-bột là một cách thuận tiện để mô tả lượng vật liệu so với bột, nhưng nó không phải là một mô tả đầy đủ. Tỷ lệ tương tự có thể hoạt động khác nếu kích thước bình hoặc kích thước phương tiện thay đổi. Tỷ lệ cao làm tăng số lượng vật liệu tiếp xúc trên một đơn vị bột, điều này có thể làm tăng tốc độ vỡ nhưng cũng khiến bột ít có chỗ hơn và có thể làm tăng ô nhiễm. Tỷ lệ thấp có thể cần thời gian dài hơn, điều này cũng làm tăng độ mài mòn. Tỷ lệ phải được tối ưu hóa cùng với thời gian lấp đầy và không được coi là cài đặt độc lập. Để có độ tái lập, phương pháp này phải nêu rõ kích thước bình, kích thước môi trường, khối lượng môi trường, khối lượng bột và điều kiện đổ đầy.

Chất độn thường là biến số ít được ghi nhận nhất trong quá trình xay xát trong phòng thí nghiệm. Người vận hành có thể đổ đầy lọ bằng mắt, điều này có thể chấp nhận được đối với hỗn hợp thô nhưng không phù hợp với quy trình đã được xác nhận. Đế giấy phải có đủ khả năng di chuyển tự do và bột phải có thể chiếm khoảng trống giữa các vật liệu mà không cần đóng kín lọ. Nếu bình quá đầy, nắp có thể nén bột hoặc vật liệu in có thể không lật được. Nếu nó quá trống, vật liệu có thể rơi xuống một lớp bột mỏng và tạo ra độ mài không đều. Một bản ghi điền đơn giản, kết hợp với ảnh chụp bình đã nạp, có thể ngăn ngừa nhiều vấn đề về khả năng tái lặp.

Kích thước môi trường, pha lỏng và tổn thất vật liệu

Kích thước phương tiện nên được chọn cho kích thước nguồn cấp dữ liệu và kích thước mục tiêu. Vật liệu quá nhỏ có thể không phá vỡ được các hạt thô, trong khi vật liệu quá lớn có thể tạo ra hạt nghiền thô với sự phân bố rộng. Trong một chiếc lọ gốm nhỏ, vật liệu cũng phải tương thích với chất liệu của lọ để việc mài mòn không gây ra yếu tố bất ngờ. Vật liệu hình cầu là phổ biến vì chúng cuộn và mòn tương đối đồng đều, nhưng hình dạng và cấp độ thực tế phải được xác nhận. Nên loại bỏ vật liệu bị nứt hoặc không đều vì chúng có thể làm hỏng bình và thay đổi trạng thái xay.

Trong nghiền ướt, pha lỏng ảnh hưởng đến cả sự vỡ và lấy mẫu. Chất lỏng làm ướt bột có thể làm giảm sự kết tụ, nhưng chất bùn nhớt có thể làm chậm chuyển động của vật liệu và giữ lại các hạt trong vùng chết. Tải chất rắn phải đủ cao để tạo ra va chạm hiệu quả và đủ thấp để cho phép chuyển động. Nếu sử dụng chất phân tán thì nó phải tương thích với quy trình tiếp theo và không được ảnh hưởng đến phương pháp phân tích. Điều tương tự cũng áp dụng cho chất điều chỉnh độ pH và chất chống tạo bọt. Mỗi chất phụ gia trở thành một phần của quá trình và cần được ghi lại.

Mất mát vật liệu là một vấn đề tái sản xuất thực tế. Bột có thể vẫn còn trên thành bình, trong nắp đậy, giữa các vật liệu và trên dụng cụ thu hồi. Một tổn thất nhỏ về mặt tuyệt đối có thể lớn so với một lô nhỏ. Quy trình thu hồi phải được tiêu chuẩn hóa, bao gồm số lần rửa nếu sử dụng phương pháp nghiền ướt và phương pháp loại bỏ bột khỏi môi trường. Nếu bột được thu hồi bằng cách sàng thì sàng phải được kiểm tra xem có bị nhiễm bẩn và có giữ lại các hạt mịn hay không. Sự cân bằng khối lượng phải được ghi lại để có thể phát hiện được sự mất mát không mong muốn.

Nhiệt độ, không khí và làm sạch

Phay tạo ra nhiệt thông qua ma sát và va đập. Trong bình nhỏ, nhiệt độ tăng có thể khiêm tốn nhưng vẫn có thể ảnh hưởng đến vật liệu nhạy nhiệt, chất kết dính hoặc chất lỏng có nhiệt độ sôi thấp. Bên ngoài lọ có thể có cảm giác mát mẻ trong khi bột hoặc bề mặt vật liệu in ấm hơn. Nếu nhiệt độ là vấn đề đáng lo ngại, quy trình có thể được thực hiện trong khoảng thời gian ngắn hơn bằng cách tạm dừng hoặc có thể để bình nguội giữa các lần chạy. Cần kiểm tra ảnh hưởng của nhiệt độ lên sản phẩm hơn là giả định. Đối với các vật liệu oxy hóa hoặc hấp thụ độ ẩm, bầu không khí bên trong bình có thể cũng quan trọng như vật liệu của bình.

Việc kiểm soát khí quyển có thể bao gồm từ việc đơn giản là đóng bình ngay lập tức đến tẩy sạch bằng khí trơ hoặc xử lý bình trong hộp đựng găng tay. Sự lựa chọn phụ thuộc vào độ nhạy của bột. Bình gốm không tự động kín khí và nắp hoặc nắp có thể là bộ phận hạn chế. Nếu quá trình này đòi hỏi lượng oxy thấp hoặc độ ẩm thấp thì cụm bình hoàn chỉnh phải được thử nghiệm trong các điều kiện đã định. Nguyên tắc tương tự áp dụng cho các vật liệu nhạy sáng và bột phản ứng với dung môi làm sạch.

Việc làm sạch nên được coi là một bước của quy trình với các biến số riêng. Bàn chải mềm có thể loại bỏ bột rời mà không làm trầy xước bề mặt gốm tráng men. Dung môi có thể hòa tan chất kết dính nhưng để lại dư lượng. Nước có thể phù hợp với hệ thống chứa nước nhưng không phù hợp với hệ thống nhạy cảm với độ ẩm. Sau khi làm sạch, bình phải khô trước lần sạc tiếp theo và phương pháp sấy không được để lại xơ vải hoặc gây ô nhiễm. Việc kiểm tra chip và vết nứt phải được thực hiện thường xuyên. Bình sứ bị hư hỏng nên được ngừng sử dụng vì hư hỏng có thể làm thay đổi cả hoạt động xay xát và hình dạng nhiễm bẩn.

Sự sắp xếp đế con lăn và bình gốm cho máy nghiền bi nhỏ trong phòng thí nghiệm.

Danh sách kiểm tra lựa chọn và xác nhận thực tế

Một thử nghiệm có cấu trúc sẽ hữu ích hơn một tập hợp các bối cảnh mang tính giai thoại. Mục đích là để chứng tỏ rằng máy nghiền bi nhỏ có cối gốm được chọn có thể đạt được sự phân bố kích thước yêu cầu, duy trì trong giới hạn ô nhiễm và tái tạo kết quả giữa các người vận hành. Danh sách kiểm tra dưới đây có thể được điều chỉnh cho phù hợp với vật liệu và phương pháp phân tích. Nó không thay thế cho dữ liệu của nhà cung cấp hoặc đánh giá rủi ro chính thức, nhưng nó giúp tổ chức các quyết định quan trọng nhất.

• Xác định mục đích: bẻ thô, nghiền mịn, khử kết tụ, trộn hoặc kết hợp. Năng lượng cần thiết và điểm cuối khác nhau.
• Xác định đặc điểm của thức ăn: thành phần, các giai đoạn chính, kích thước thức ăn, độ ẩm, độ cứng và bất kỳ quá trình xử lý nào trước đó.
• Đặt mục tiêu: kích thước trung bình, kích thước trên cùng, chiều rộng phân phối và phương pháp phân tích sẽ được sử dụng để đánh giá nó.
• Kiểm tra độ nhạy nhiễm bẩn: xác định các yếu tố có thể ảnh hưởng đến sản phẩm hoặc quá trình phân tích và ước tính mức độ chấp nhận được.
• Chọn bình và môi trường: xác nhận loại gốm, vật liệu môi trường, kích thước môi trường và khả năng tương thích hóa học với quy trình.
• Chạy mẫu trắng: nghiền mẫu trống hoặc mẫu trắng đại diện với cùng lọ, môi trường và quy trình làm sạch và phân tích nó bằng phương pháp liên quan.
• Chạy thang thời gian: lấy mẫu theo từng khoảng thời gian và ghi lại độ mịn, màu sắc, nhiệt độ và độ hao mòn nhìn thấy được thay vì dựa vào một điểm cuối.
• Ghi lại phương pháp: kích thước bình, khối lượng môi trường, khối lượng bột, tình trạng đổ đầy, tốc độ, thời gian, chất lỏng, không khí, làm sạch và thu hồi.

Thử nghiệm đầu tiên nên thận trọng. Tốc độ vừa phải, mức đổ đầy vừa phải và thang thời gian ngắn sẽ tiết lộ liệu vật liệu có phản ứng hay không và liệu bình có tương thích hay không. Sau đó, thử nghiệm thứ hai có thể tối ưu hóa năng lượng đầu vào và kích thước phương tiện. Nếu vật liệu có giá trị hoặc nguy hiểm thì kích thước thử nghiệm phải được giữ ở mức nhỏ và việc ngăn chặn phải được lên kế hoạch trước khi mở lọ. Trang sản phẩm dành cho máy nghiền bi lọ gốm có thể được sử dụng để xác nhận cấu hình có sẵn, nhưng cửa sổ quy trình vẫn phải được thiết lập bằng vật liệu thực tế.

Việc tăng quy mô từ cối nhỏ lên cối xay lớn hơn không phải là phép nhân đơn giản của tốc độ hoặc thời gian. Chuyển động của vật liệu, số lần va chạm, tỷ lệ bột trên vật liệu và khả năng loại bỏ nhiệt đều thay đổi theo hình học. Tốt nhất, kết quả phòng thí nghiệm được coi là phản ứng vật chất trong các điều kiện cụ thể chứ không phải là sự đảm bảo về hiệu suất sản xuất. Nếu máy nghiền trong phòng thí nghiệm được sử dụng để hỗ trợ một quy trình lớn hơn, thì đầu ra chính thường là mối quan hệ giữa năng lượng đầu vào, sự phân bổ kích thước và mức độ nhiễm bẩn chứ không phải là một tập hợp cài đặt duy nhất. Mối quan hệ đó có thể được sử dụng để thiết kế một cuộc thử nghiệm thí điểm với một nhà máy lớn hơn.

Lời nhắc kỹ thuật cuối cùng là kiểm tra bình trước và sau mỗi mẻ quan trọng. Tìm kiếm các mảnh vụn, vết nứt, sự đổi màu và bột còn sót lại. Kiểm tra phương tiện truyền thông xem có bị mòn và gãy không. Xác nhận rằng quy trình làm sạch đã được tuân thủ và kết quả trắng vẫn được chấp nhận. Những lần kiểm tra này mất ít thời gian so với chi phí của một phân tích thất bại. Khi ứng dụng nhạy cảm với ô nhiễm kim loại, bình gốm là điểm khởi đầu thực tế, nhưng quyết định cần được hỗ trợ bởi tính chất hóa học của vật liệu, sự phân bổ kích thước mục tiêu và quá trình xác nhận được ghi lại. Nhà máy đáng tin cậy nhất là nhà máy có đặc tính mài mòn được hiểu rõ và cửa sổ vận hành đã được chứng minh trên mẫu thực tế.