Émulsifiant de cisaillement : stabilité et mise à l’échelle

Pourquoi la stabilité de l'émulsion commence à l'écart rotor-stator

Une émulsion propre et uniforme immédiatement après le mélange peut encore développer un crémage, une coalescence ou une couche aqueuse en quelques jours. Les formulateurs réagissent souvent en ajoutant un tensioactif ou en augmentant la vitesse. Ces changements peuvent aider, mais ils peuvent aussi cacher le véritable problème : le produit n'a jamais reçu un cisaillement suffisamment contrôlé dans la zone de travail, ou il a reçu un cisaillement utile associé à une chaleur et un air excessifs. Dans un émulsifiant à cisaillement, la majeure partie de l’énergie est destinée à être concentrée dans l’espace étroit entre un rotor en rotation et un stator stationnaire. La géométrie de cet espace, le chemin d'écoulement qui le traverse et la manière dont le lot est recirculé au-delà de la tête importent généralement plus qu'un simple nombre de tours/minute.

Une émulsion n’est pas stabilisée simplement parce que les gouttelettes sont petites. La stabilité dépend de la distribution de la taille des gouttelettes, de la résistance du film interfacial, de la viscosité de la phase continue, de la différence de densité entre les phases et de l'absence de déclencheurs de coalescence. Un émulsifiant de cisaillement influence directement les premier, troisième et cinquième facteurs. Il divise les grosses gouttelettes en plus petites et les distribue tout au long de la phase continue. Cela modifie également la viscosité effective du système à mesure que la phase interne est subdivisée. Si l'émulsifiant crée une distribution étroite et reproductible de la taille des gouttelettes, le tensioactif a plus de chances de recouvrir la nouvelle interface avant que les gouttelettes n'entrent en collision et ne fusionnent à nouveau.

C'est pourquoi deux lots réalisés avec la même formule peuvent se comporter différemment lorsque la séquence de mélange change. Un passage court et intense à travers une tête rotor-stator peut produire de fines gouttelettes, mais si le produit est ensuite maintenu sous un faible cisaillement pendant une longue période, la maturation et le crémage d'Ostwald peuvent toujours se produire. À l’inverse, un mélange plus long et de faible intensité peut incorporer plus d’air et de chaleur sans améliorer la taille des gouttelettes. La tâche pratique consiste à trouver l’apport d’énergie, le temps de séjour et la fenêtre de température qui produisent la répartition requise sans endommager les ingrédients.

La première question du diagnostic n’est donc pas « quelle est la vitesse maximale ? mais « où le cisaillement est-il appliqué et pendant combien de temps ? » Dans un émulsifiant par cisaillement discontinu, le produit peut passer plusieurs fois par la tête. Dans un système de recirculation, le nombre de passages dépend du volume du lot, du débit et de la durée d'exécution. Dans un petit récipient de laboratoire, la tête peut être partiellement immergée, ce qui modifie à la fois le pompage et l'aération. Il s'agit de variables de processus, et pas seulement de paramètres de machine. Ils doivent être enregistrés à côté de la formule afin qu'un lot de laboratoire stable puisse être répété et transféré sur une base rationnelle vers un système plus grand.

Pour quiconque compare un émulsifiant de cisaillement de laboratoire avec un simple agitateur, la différence réside dans la zone de cisaillement concentrée. Un agitateur à palette ou à ancre déplace la masse et crée un vortex, mais il ne génère pas nécessairement le gradient de vitesse local nécessaire pour déformer et briser les gouttelettes. Une tête rotor-stator force le produit à travers une région restreinte où la vitesse change brusquement sur une courte distance. C'est la région qui effectue le travail d'émulsification. Le reste du récipient est principalement responsable du renouvellement du volume, du transfert de chaleur et du maintien de l’uniformité de la composition.

À l'intérieur d'un émulsificateur de cisaillement : rotor, stator et chemin d'écoulement

Le TENCAN émulsifiant de cisaillement est une unité de mélange rotor-stator de laboratoire pour l'émulsification et la dispersion. La conception exacte de sa tête, son récipient, son moteur et ses matériaux en contact avec le fluide sont des détails de configuration qui doivent être confirmés sur la page du produit et dans le devis, car un émulsificateur de cisaillement est un système plutôt qu'un moteur et un arbre seuls. La discussion suivante explique les décisions qui comptent lors de l’évaluation de ce système.

Une tête rotor-stator a deux fonctions principales. Premièrement, il agit comme une pompe, aspirant le produit au centre de la tête et le poussant vers l'extérieur à travers des fentes, des trous ou un espace annulaire défini. Deuxièmement, cela crée un cisaillement élevé dans la région où les surfaces rotatives et stationnaires sont les plus proches. L'équilibre entre pompage et cisaillement dépend du diamètre du rotor, du nombre et de la forme des dents ou des fentes, du jeu et de la vitesse. Une tête conçue pour un pompage élevé peut déplacer efficacement un lot visqueux mais produire une distribution plus large de la taille des gouttelettes. Une tête conçue pour un cisaillement local intense peut créer des gouttelettes plus fines mais gérer un débit moindre, en particulier lorsque la viscosité augmente.

Vitesse de pointe du rotor et taux de cisaillement

La vitesse de pointe du rotor est proportionnelle au diamètre du rotor multiplié par la vitesse de rotation. Il s’agit d’un paramètre d’échelle utile car il décrit la vitesse linéaire au bord extérieur du rotor. Dans un espace idéalisé, le taux de cisaillement peut être estimé comme la vitesse de pointe divisée par la largeur de l'espace. Le mot idéalisé compte ici. L'écoulement réel à travers une tête dentée est tridimensionnel, turbulent par endroits et fortement affecté par la viscosité et la viscoélasticité. Le calcul reste utile pour comparer deux têtes géométriquement similaires, mais il ne doit pas être considéré comme une garantie de la taille des gouttelettes.

Lorsqu’un formulateur augmente sa vitesse, plusieurs choses se produisent en même temps. La contrainte de cisaillement locale augmente, ce qui peut briser les gouttelettes plus efficacement. Le débit de pompage augmente également, de sorte que le lot passe plus souvent par la tête. Plus d'énergie mécanique est convertie en chaleur et plus d'air peut être entraîné à la surface. Si le système tensioactif est sensible à la température ou si la phase dispersée contient des composants volatils, l'avantage d'une vitesse plus élevée peut être compensé par des dommages thermiques ou un changement de composition. Un plan d’expériences qui modifie indépendamment la vitesse, le temps et la température est généralement plus informatif qu’une seule rampe de vitesse.

Géométrie du stator et temps de séjour

Le stator contrôle la durée pendant laquelle le produit reste dans la zone de cisaillement élevé et la manière dont il sort de la tête. Un espace restreint et un long trajet d'écoulement augmentent le temps de séjour et la densité énergétique, mais ils augmentent également le risque de surchauffe et rendent le nettoyage plus difficile. Les fentes ouvertes et les ouvertures plus grandes améliorent l'écoulement et la nettoyabilité, mais peuvent réduire la contrainte de cisaillement maximale pour une vitesse donnée. Le bon choix dépend de la taille des gouttelettes cibles, de la viscosité de la phase continue et de la présence ou non de solides susceptibles de combler l'écart.

Le temps de séjour dans la tête est court, souvent une fraction de seconde par passage. L’apport d’énergie total est donc le produit de l’intensité du cisaillement et du nombre de passes. C'est pourquoi deux passages à la même vitesse peuvent produire des résultats différents si l'un d'entre eux est remis en circulation plus longtemps ou si la géométrie du récipient modifie le taux de rotation. Dans un petit lot, la tête peut traiter la totalité du volume plusieurs fois par minute. Dans un récipient plus grand, la même tête peut traiter seulement une fraction du volume au cours de la même période. Le nombre de passes efficaces doit être estimé ou mesuré, et non pas uniquement à partir du temps d'exécution.

Étanchéité, espace de tête et contrôle de la température

L'étanchéité de l'arbre et l'espace libre sont souvent négligés lors de la sélection. Un joint compatible avec la formulation doit empêcher les fuites et éviter la contamination par les lubrifiants ou les particules d'usure. Pour les produits contenant des solvants, le joint et les matériaux mouillés doivent être vérifiés par rapport à l'exposition chimique. Pour les produits sensibles à l'oxydation, la capacité de recouvrir la cuve de gaz inerte ou de fonctionner avec un espace libre limité peut être plus importante qu'une légère augmentation du cisaillement.

Le contrôle de la température fait partie du système d'émulsification. L'énergie mécanique augmente la température du produit et le taux d'augmentation de la température dépend de la masse du lot, de la puissance du moteur, de la durée de fonctionnement et de l'évacuation de la chaleur. Un récipient à enveloppe ou une boucle de refroidissement externe peut aider, mais l'emplacement du capteur est important. Une sonde située près de la paroi de la cuve peut ne pas représenter la température à l'intérieur de la zone de cisaillement. Si la formulation contient des protéines sensibles à la chaleur, des composants de parfum ou des solvants à faible point d’ébullition, des cycles courts avec refroidissement contrôlé et des périodes de repos adéquates peuvent être préférables à un seul cycle long.

Faire correspondre l'émulsifiant de cisaillement à la formulation

Aucune configuration rotor-stator n’est idéale pour chaque émulsion. La formulation détermine si le facteur limitant est la fragmentation des gouttelettes, le mélange en vrac, l'élimination de la chaleur ou le contrôle de la contamination. Une approche utile consiste à identifier le signal de formulation dominant avant de comparer les équipements. Le tableau suivant montre comment les signaux courants se traduisent en questions de sélection. Il s’agit d’un guide qualitatif qui ne remplace pas les tests avec la formule réelle.

Émulsions à faible viscosité

Les systèmes huile dans l’eau à faible viscosité sont souvent le point de départ le plus simple, mais ils sont également sujets à l’aération. Une tête trop près de la surface peut aspirer de l'air dans le produit, créant ainsi une mousse qui s'effondrera plus tard et laissera un film irrégulier. L'émulsifiant doit être positionné de manière à ce que la tête soit complètement immergée pendant la phase de cisaillement élevé et le vortex doit être contrôlé. Si le lot est petit, un récipient étroit peut intensifier le vortex ; si le récipient est trop large, la tête risque de ne pas aspirer la totalité du lot à travers la zone de travail. Il s’agit de problèmes géométriques qui peuvent être évalués à l’aide d’un lot de test et d’un simple contrôle de colorant ou de conductivité.

Le système tensioactif fixe également une limite au degré de cisaillement utile. Une fois que l’interface est entièrement recouverte et que la taille des gouttelettes a atteint un plateau, l’énergie supplémentaire ne peut qu’augmenter la température et l’entraînement de l’air. Un plan d'échantillonnage en série chronologique est plus utile qu'un seul critère d'évaluation. Des échantillons prélevés à plusieurs intervalles peuvent montrer si la taille des gouttelettes continue de diminuer, si la répartition se rétrécit et si le produit commence à surchauffer. La microscopie, la diffraction laser et la simple observation de la stabilité peuvent toutes y contribuer, mais elles doivent être liées au même protocole d'échantillonnage.

Systèmes à haute viscosité et semi-solides

À mesure que la viscosité augmente, l'émulsifiant de cisaillement doit d'abord pouvoir faire circuler le lot. Une tête à grande vitesse dans une masse stagnante et très visqueuse peut créer un bassin localisé de fine émulsion tout en laissant la matière non mélangée ailleurs. Dans de tels cas, la tête rotor-stator peut devoir être combinée avec un agitateur à ancre, à palette ou à surface raclée qui fournit un mouvement massif. L'émulsifiant fonctionne alors comme un dispositif d'homogénéisation localisé plutôt que comme la seule source de mélange. Cette distinction est importante lors de la spécification d'une unité de laboratoire : la question n'est pas seulement de savoir si le moteur peut faire tourner l'arbre, mais aussi si l'installation complète peut amener l'ensemble du lot à la tête dans un délai raisonnable.

Les systèmes à haute viscosité génèrent également de la chaleur différemment. La même puissance à l’arbre peut produire une augmentation de température plus faible dans une masse importante, mais un échauffement local près de la tête peut toujours être important. Si la formulation contient un épaississant sensible à la température ou une phase dispersée qui ramollit avec la chaleur, l'analyse doit être divisée en intervalles avec surveillance de la température. Le nettoyage est une autre considération. Un produit visqueux peut ne pas s'écouler d'un stator étanche, c'est pourquoi une conception qui peut être partiellement démontée ou rincée est souvent plus pratique qu'une tête fermée en permanence.

Ingrédients abrasifs ou sensibles au cisaillement

Certaines émulsions contiennent des pigments, des charges ou des actifs cristallins qui peuvent user l'espace rotor-stator ou être endommagés par un cisaillement excessif. Dans ces cas-là, le dégagement et les matériaux de construction comptent autant que la vitesse. Une particule dure qui comble l’écart peut provoquer des rayures, des vibrations et une perte de performances. Si la particule doit rester intacte, la contrainte de cisaillement doit être maintenue en dessous du niveau provoquant la fracture ou l'attrition. Il s'agit d'une limite spécifique à la formulation et doit être établie par des tests, et non en supposant qu'une vitesse inférieure est toujours plus sûre.

Les ingrédients biologiques sensibles au cisaillement présentent un défi similaire. Un cisaillement local élevé peut réduire l'activité même lorsque la température globale reste acceptable. Le temps de séjour dans la tête, la vitesse maximale de pointe et le nombre de passages doivent être évalués ensemble. Dans certains cas, un court passage à cisaillement élevé suivi d'un mélange doux en vrac donne un meilleur équilibre qu'un long passage à vitesse modérée. La clé est de mesurer l’attribut qui compte, qu’il s’agisse de la taille des gouttelettes, de l’activité enzymatique, de la couleur ou de la texture, plutôt que de se fier uniquement à l’apparence visuelle.

Variables de processus qui modifient la taille des gouttelettes

Une fois l’équipement sélectionné, le procédé devient la principale source de variation. Deux opérateurs utilisant le même émulsifiant de cisaillement peuvent produire des émulsions différentes s'ils ajoutent des phases à des rythmes différents, fonctionnent à des températures différentes ou s'arrêtent à des points finaux différents. La standardisation du processus est donc aussi importante que la standardisation de la formule.

Ajout et ordre des phases

L'ordre d'ajout détermine la taille initiale des gouttelettes et la concentration locale du tensioactif. Si la phase huileuse est ajoutée trop rapidement à une petite phase aqueuse, le système peut passer par un état de phase interne élevée difficile à récupérer. Si le tensioactif est ajouté après la dispersion du pétrole, il risque de ne pas atteindre la nouvelle interface assez rapidement pour empêcher la coalescence. Une approche courante consiste à préparer la phase continue avec le tensioactif soluble dans l'eau, puis à ajouter la phase dispersée à un débit contrôlé pendant que la tête fonctionne. Le taux optimal dépend de la viscosité et de la taille du lot et doit être enregistré dans le cadre de la procédure.

La température lors de l’ajout compte également. Une phase dispersée solide à température ambiante devra peut-être être fondue avant émulsification, puis refroidie sous cisaillement pour cristalliser les gouttelettes de manière contrôlée. Si le refroidissement est trop rapide ou l’agitation trop faible, le réseau de cristaux de graisse qui en résulte peut être irrégulier. Si le refroidissement est trop lent, les gouttelettes peuvent avoir plus de temps pour fusionner. L'émulsifiant de cisaillement peut aider à maintenir l'uniformité pendant le refroidissement, mais il ne peut pas corriger un profil de refroidissement incompatible avec la formulation.

Temps de mélange et apport énergétique

L'émulsification est souvent décrite en termes de densité énergétique, mais la densité énergétique à elle seule ne définit pas le résultat. La même énergie peut être délivrée sous forme d’une bouffée courte et intense ou sous forme d’un traitement long et doux. Le premier peut produire des gouttelettes plus fines mais aussi plus de chaleur et d’air ; la seconde peut produire une distribution plus large mais mieux conserver les ingrédients sensibles. Un moyen pratique de comparer les analyses consiste à enregistrer la vitesse, la durée d’exécution, la masse du lot et l’augmentation de la température, puis à calculer un apport d’énergie relatif. Cela ne remplace pas la mesure de la taille des gouttelettes, mais permet de déterminer si un changement de résultat est dû à la formulation ou au processus.

Il existe généralement un point de rendement décroissant. Une fois que la taille des gouttelettes atteint un plateau, un mélange supplémentaire peut augmenter le nombre de passages sans modifier la distribution. Cela peut également augmenter le risque de re-coalescence si le film de tensioactif est épuisé ou si la température dépasse le point de trouble d'un tensioactif non ionique. Une courte série d'échantillonnage peut révéler ce plateau. Si la distribution ne change plus, l'étape suivante devrait consister à améliorer la formulation ou la procédure d'addition, et non simplement à prolonger l'analyse.

Température et refroidissement

La température affecte la viscosité, la tension interfaciale, la solubilité du tensioactif et le taux de collision des gouttelettes. Dans de nombreux systèmes huile dans l’eau, une augmentation modérée de la température diminue la viscosité et facilite le pompage du lot par la tête, mais elle augmente également l’énergie cinétique des gouttelettes. Si le tensioactif est proche de sa limite de solubilité, un petit changement de température peut altérer le film interfacial. Pour ces raisons, la température au début, pendant et à la fin de l'émulsification doit être enregistrée. Une seule température de l’enveloppe ne suffit pas si le produit lui-même n’est pas mesuré.

Le refroidissement sous cisaillement est particulièrement important pour les crèmes et lotions contenant des lipides solides. L'émulsifiant de cisaillement peut distribuer la phase de cristallisation, mais la vitesse de refroidissement contrôle la forme cristalline et la structure du réseau. Un refroidissement rapide peut produire de petits cristaux et une texture lisse ; un refroidissement lent peut produire des cristaux plus gros et une sensation granuleuse. Ces résultats sont spécifiques à la formulation et au processus. Ils doivent être évalués avec la même rigueur que la taille des gouttelettes, car une émulsion stable peut toujours échouer en termes de performances sensorielles ou rhéologiques.

Aération et mousse

L'air est une variable invisible du processus. Un vortex qui aspire l'air dans le lot peut créer de la mousse qui persiste après le mélange. La mousse peut s'effondrer pendant le stockage, laissant un défaut visible, ou elle peut modifier la taille des gouttelettes mesurées si l'échantillon contient des bulles. La position de la tête, la vitesse, le diamètre du récipient et la présence de déflecteurs influencent tous l'entraînement de l'air. Dans un petit récipient de laboratoire, la tête peut être abaissée ou la vitesse réduite au début pour minimiser la formation de vortex, puis relevée une fois que le produit est plus visqueux.

Le démoussage par des moyens chimiques n'est pas toujours souhaitable, en particulier dans les formulations dans lesquelles les additifs de contrôle de la mousse pourraient affecter la stabilité ou les propriétés sensorielles. Des mesures mécaniques, telles que le fonctionnement sous vide, l'utilisation d'un récipient couvert ou l'autorisation d'une période de repos contrôlée, peuvent être préférables. Si le vide est utilisé, le récipient et le joint doivent être adaptés au niveau de vide requis, et le produit doit être observé pour détecter toute ébullition ou évaporation. Il ne faut pas s’attendre à ce que l’émulsifiant de cisaillement lui-même résolve un problème de mousse provenant de la formule ou de la méthode de remplissage.

Mise à l'échelle et reproductibilité du laboratoire au pilote

La mise à l’échelle consiste rarement à multiplier la taille du lot et à conserver la même durée d’exécution. Un récipient plus grand a un rapport surface/volume différent, un chemin de transfert de chaleur différent et un temps de rotation différent. La tête de l'émulseur de cisaillement peut également être plus grande, ce qui modifie la vitesse de pointe au même régime. Un plan de mise à l’échelle rationnel identifie les paramètres qui doivent rester constants et ceux qui peuvent changer.

Ce qu'il faut garder constant

La similarité géométrique est un point de départ utile. Si la tête rotor-stator et la cuve sont dimensionnées dans des proportions similaires, le modèle d'écoulement est plus susceptible de rester comparable. La vitesse de pointe est souvent maintenue constante pour préserver la vitesse linéaire maximale au bord du rotor. La densité d'énergie par unité de masse peut être maintenue constante lorsque le mécanisme dominant est la fragmentation des gouttelettes par dissipation d'énergie turbulente. La distribution du temps de séjour peut rester constante lorsque le mécanisme dominant est un passage répété à travers la tête. Il est généralement impossible de maintenir tous ces éléments constants en même temps, le formulateur doit donc décider lequel explique le mieux le résultat du laboratoire.

La procédure d’addition doit également rester aussi constante que possible. Si le lot de laboratoire ajoute la phase huileuse en dix minutes, le lot pilote ne doit pas l'ajouter en une minute simplement parce que la pompe est plus grande. La concentration locale de la phase dispersée lors de l'ajout peut affecter la taille finale des gouttelettes. De même, le profil de température pendant le refroidissement doit correspondre, et pas seulement la température finale. Ces détails sont souvent plus importants qu’une petite différence de régime.

Ce qui doit changer

L’évacuation de la chaleur devient généralement plus exigeante à plus grande échelle car le rapport surface/volume diminue. Un lot pilote peut nécessiter une enveloppe, un apport d’énergie plus lent ou une étape de refroidissement intermédiaire qui n’était pas nécessaire en laboratoire. Le temps de mélange peut également augmenter car la tête doit tourner un volume plus important. Si l'émulsificateur de cisaillement de laboratoire est remplacé par une unité plus grande avec une conception de tête différente, l'équivalence doit être démontrée avec des données sur la taille des gouttelettes et la stabilité plutôt que supposée à partir de la puissance du moteur.

L'échantillonnage est un autre domaine qui doit changer. Un lot de laboratoire peut être échantillonné rapidement avec une pipette, mais un lot pilote peut nécessiter une vanne d'échantillonnage qui rince sans contaminer le produit. L'emplacement de l'échantillon doit représenter la majeure partie et non un coin stagnant. Si le produit est sensible au cisaillement lors du prélèvement, la méthode de prélèvement elle-même peut altérer le résultat. Ces détails pratiques appartiennent au protocole de mise à l’échelle et non à une réflexion après coup.

Dossiers de validation

Une émulsion reproductible nécessite un enregistrement qui va au-delà de la formule. Le dossier doit inclure l'identification de l'équipement, le type de tête, la taille du récipient, la masse du lot, la vitesse du rotor, la durée de fonctionnement, le taux d'ajout, le profil de température et toute observation visuelle ou analytique. Si un émulsifiant de cisaillement de laboratoire est utilisé, le volume de travail réel et la profondeur d'immersion de la tête doivent être notés. Ces enregistrements permettent de distinguer un changement de formulation d'un changement de procédé en cas d'échec d'un lot.

Les tests de stabilité accélérés peuvent être utiles, mais ils ne doivent pas être utilisés pour remplacer l’observation en temps réel. La centrifugation, les cycles de congélation-dégel et le stockage à température élevée peuvent révéler des faiblesses, mais ils peuvent également créer des artefacts qui ne se produiraient pas dans des conditions de stockage normales. La meilleure pratique consiste à combiner des méthodes accélérées avec des conditions de stockage réalistes et à suivre la taille des gouttelettes, leur viscosité, leur pH et leur apparence visuelle au fil du temps. L’objectif n’est pas un simple résultat de réussite ou d’échec, mais une compréhension de la façon dont l’émulsion réagit au stress.

Nettoyage, entretien et contrôle de la contamination

Un émulsifiant de cisaillement est utilisé avec des liquides pouvant contenir des huiles, des tensioactifs, des polymères et des solides en suspension. Les résidus laissés dans les fentes du stator ou derrière le rotor peuvent contaminer le lot suivant, favoriser la croissance microbienne ou provoquer de la corrosion. Le nettoyage doit être envisagé lors de la sélection, et non après l’installation de l’équipement.

Nettoyabilité dès la conception

Les surfaces lisses mouillées, les fentes accessibles et les têtes amovibles sont plus faciles à nettoyer que les géométries fermées avec des passages étroits. Cependant, une tête avec des jeux très serrés peut être nécessaire pour les émulsions fines. Le compromis doit être évalué avec la procédure de nettoyage réelle. Un simple rinçage peut suffire pour un produit peu visqueux qui s'utilise immédiatement, tandis qu'un produit visqueux ou pigmenté peut nécessiter un démontage et un nettoyage manuel. Le solvant de nettoyage doit être compatible avec le joint et les matériaux mouillés.

La validation du nettoyage est particulièrement importante dans les laboratoires qui traitent plusieurs formulations. Un contrôle visible ne suffit pas pour les émulsions translucides ou pour les produits contenant des principes actifs. L'eau de rinçage peut être analysée pour la conductivité, le pH ou le carbone organique total, selon les besoins. Si la même unité est utilisée pour différents produits, une procédure de changement doit définir la séquence de rinçage à l'eau, de lavage au détergent, de rinçage au solvant et de séchage. L'émulsifiant de cisaillement doit être utilisé brièvement avec du liquide de nettoyage pour atteindre les passages de tête, mais les instructions du fabricant concernant la vitesse de nettoyage en toute sécurité doivent être suivies.

Compatibilité des pièces d’usure et des matériaux

Le rotor, le stator, l’arbre et le joint sont les principaux composants d’usure. Les solides abrasifs peuvent éroder le jeu, tandis que les ingrédients corrosifs peuvent attaquer la surface. L'acier inoxydable est courant, mais toutes les qualités d'acier inoxydable ne conviennent pas à tous les produits chimiques. Les élastomères contenus dans le joint doivent être vérifiés par rapport aux huiles, solvants, acides et bases. Si le produit nécessite un chemin de contact sans métal, des composants en céramique ou en polymère peuvent être nécessaires, mais leur résistance mécanique et leurs limites de température doivent être prises en compte.

Une inspection régulière peut détecter l’usure avant qu’elle n’affecte le processus. Un changement dans la taille des gouttelettes à la même vitesse et pendant le même temps peut indiquer que le jeu rotor-stator a augmenté ou que la tête est endommagée. Les vibrations, le bruit ou les fuites du joint sont également des signes avant-coureurs. Un programme de maintenance préventive doit inclure la vérification du faux-rond de l'arbre, l'inspection de la tête pour déceler des rayures ou des fissures et le remplacement des joints à un intervalle défini en fonction de l'utilisation. L'intervalle doit être basé sur les heures de fonctionnement et l'agressivité du produit, et non uniquement sur une période calendaire fixe.

Liste de contrôle de sélection pour un émulsifiant de cisaillement de laboratoire

Le émulsifiant de cisaillement de laboratoire doit être sélectionné comme système de mélange complet. La liste de contrôle suivante permet d'organiser les questions techniques avant une décision d'achat. Il est destiné aux travaux en laboratoire et pilotes, où la flexibilité et la reproductibilité importent souvent plus que le débit maximal.

• Volume utile et ajustement du récipient: Confirmez la taille minimale et maximale du lot, la profondeur d'immersion de la tête et si le récipient peut être chemisé ou couvert.
• Géométrie rotor-stator: Demandez le type de tête, le modèle de fente ou de dent, le jeu et la plage de viscosité prévue. Ces détails expliquent bien plus que la seule puissance du moteur.
• Vitesse et couple: Vérifiez que le variateur peut fournir un couple utile aux basses vitesses nécessaires pour les produits visqueux, et pas seulement aux vitesses élevées pour les émulsions à faible viscosité.
• Contrôle de la température: Vérifiez comment la température est mesurée et comment la chaleur est évacuée. Un récipient à double enveloppe n'est utile que si la zone de transfert de chaleur et le débit du liquide de refroidissement sont adéquats.
• Matériaux et joints: Confirmez les matériaux mouillés, l'élastomère du joint et la compatibilité avec les solvants de nettoyage ainsi qu'avec le produit.
• Nettoyabilité et accès: Vérifiez comment la tête est retirée, comment accéder au joint et si les passages internes peuvent être inspectés.
• Contrôle et enregistrements: Une unité capable d'enregistrer la vitesse, le temps et la température rend le développement du processus plus fiable, en particulier lorsque plusieurs opérateurs utilisent le même équipement.

Pour une confirmation finale, consultez le page produit de l'émulsifiant de cisaillement et discuter de la formulation prévue avec TENCAN, la marque de Changsha Tianchuang Powder Technology Co., Ltd. La page produit est la source faisant autorité pour la configuration disponible, et le devis doit confirmer les options de tête, de récipient, de moteur et de matériau. Un court essai avec la formule réelle est le meilleur moyen de vérifier que le système sélectionné peut atteindre la taille de gouttelette cible dans la plage de température et de temps autorisée.

Quand un émulsifiant de cisaillement n’est pas le bon outil

Un émulsifiant par cisaillement rotor-stator est polyvalent, mais ce n'est pas un homogénéisateur universel. Si la taille des gouttelettes cibles est inférieure à ce qu'une tête rotor-stator à un étage peut atteindre, un homogénéisateur haute pression ou un principe mécanique différent peut être nécessaire. Si le produit est un mélange de poudre sèche, un émulsifiant de cisaillement n’est pas pertinent. Si le problème principal est la réduction de la taille des particules solides, un broyeur est l'équipement approprié, et non un émulsifiant. Si la formulation est extrêmement visqueuse et ne peut pas être pompée jusqu'à la tête, une géométrie de mélange différente peut être nécessaire avant l'émulsification.

La décision doit être basée sur la taille des gouttelettes requise, l’augmentation de température autorisée, le nombre de lots et la charge de nettoyage. Un émulsifiant de cisaillement de laboratoire peut être un excellent outil de développement car il permet au formulateur d’étudier l’effet de la vitesse, du temps et de la géométrie de la tête à petite échelle. Il peut également soutenir des travaux pilotes si les paramètres de mise à l’échelle sont compris. Il ne doit pas être sélectionné uniquement parce qu’il s’appelle un homogénéisateur ou parce qu’il a une vitesse maximale élevée. La question utile est de savoir si le système complet peut fournir l’historique de cisaillement requis à l’ensemble du lot dans le cadre des contraintes de la formulation.

Prochaines étapes pratiques pour la validation en laboratoire

Commencez par un petit lot qui représente la formule et la séquence d’addition. Enregistrez la masse du lot, la position de la tête, la vitesse, la durée et la température à chaque étape. Prélevez des échantillons à plusieurs moments plutôt qu'à la fin, et mesurez la distribution de la taille des gouttelettes, la viscosité et la stabilité visuelle. Si la distribution cesse de changer, arrêtez d'augmenter la durée d'exécution. Si la température augmente plus vite que prévu, réduisez l’apport d’énergie ou améliorez le refroidissement avant de changer de formule.

Répétez le lot au moins deux fois pour établir la variabilité du processus. Une différence entre des doublons est un avertissement indiquant que la procédure n'est pas encore maîtrisée. Vérifiez si le même opérateur, la même position de tête et le même taux d'addition ont été utilisés. Si le lot est sensible à l'air, inspectez la présence de mousse et envisagez un récipient couvert ou une vitesse initiale plus lente. Si le lot est sensible au cisaillement, réduisez le nombre de passes et vérifiez l'attribut clé après chaque modification.

Enfin, reliez le résultat du laboratoire à l’échelle prévue. Décidez si la vitesse de pointe, la densité énergétique ou le temps de séjour resteront constants et documentez la justification. Confirmez que le système plus grand peut évacuer la chaleur et nettoyer la tête dans le temps de changement requis. Un émulsifiant de cisaillement est plus utile lorsqu’il est traité dans le cadre d’un processus défini, et non comme un mélangeur autonome à grande vitesse. Avec une procédure contrôlée et une compréhension claire de la zone de travail rotor-stator, l’équipement peut aider à produire des émulsions avec une distribution granulométrique plus prévisible et un profil de stabilité plus fiable.