Chất nhũ hóa cắt: Tính ổn định và mở rộng quy mô

Tại sao độ ổn định nhũ tương bắt đầu ở khoảng cách rôto-stator

Nhũ tương sạch, đồng nhất ngay sau khi trộn vẫn có thể tạo thành kem, kết tụ hoặc tạo thành lớp nước trong vòng vài ngày. Các nhà pha chế thường phản ứng bằng cách thêm chất hoạt động bề mặt hoặc tăng cài đặt tốc độ. Những thay đổi đó có thể hữu ích, nhưng chúng cũng có thể che giấu vấn đề thực sự: sản phẩm không bao giờ nhận đủ lực cắt có kiểm soát trong khu vực làm việc hoặc nó nhận được lực cắt hữu ích cùng với nhiệt độ và không khí quá cao. Trong chất nhũ hóa cắt, phần lớn năng lượng được dự định tập trung vào khe hẹp giữa rôto quay và stato đứng yên. Hình dạng của khoảng trống đó, đường dẫn dòng chảy qua nó và cách lô được tuần hoàn qua đầu thường quan trọng hơn một số vòng/phút.

Nhũ tương không được ổn định đơn giản chỉ vì các giọt nhỏ. Độ ổn định phụ thuộc vào sự phân bố kích thước giọt, cường độ màng giao thoa, độ nhớt của pha liên tục, chênh lệch mật độ giữa các pha và sự vắng mặt của các yếu tố kích hoạt sự kết tụ. Chất nhũ hóa cắt ảnh hưởng trực tiếp đến các yếu tố thứ nhất, thứ ba và thứ năm. Nó phá vỡ các giọt lớn thành những giọt nhỏ hơn và phân phối chúng qua pha liên tục. Nó cũng làm thay đổi độ nhớt hiệu quả của hệ thống khi pha bên trong được chia nhỏ. Nếu chất nhũ hóa tạo ra sự phân bố kích thước giọt hẹp, có thể lặp lại thì chất hoạt động bề mặt sẽ có cơ hội tốt hơn để che phủ giao diện mới trước khi các giọt va chạm và hợp nhất lại.

Đây là lý do tại sao hai lô được làm với cùng một công thức có thể hoạt động khác nhau khi trình tự trộn thay đổi. Một lần truyền ngắn và mạnh qua đầu rôto-stator có thể tạo ra những giọt nhỏ, nhưng nếu sau đó sản phẩm được giữ ở mức cắt thấp trong thời gian dài thì quá trình chín và tạo kem Ostwald vẫn có thể xảy ra. Ngược lại, hỗn hợp cường độ thấp lâu hơn có thể kết hợp nhiều không khí và nhiệt hơn mà không cải thiện kích thước giọt. Nhiệm vụ thực tế là tìm ra năng lượng đầu vào, thời gian lưu và cửa sổ nhiệt độ tạo ra sự phân bổ cần thiết mà không làm hỏng các thành phần.

Do đó, câu hỏi chẩn đoán đầu tiên không phải là “tốc độ tối đa là bao nhiêu?” mà là “lực cắt được áp dụng ở đâu và trong bao lâu?” Trong chất nhũ hóa cắt theo mẻ, sản phẩm có thể đi qua đầu nhiều lần. Trong cách sắp xếp tuần hoàn, số lần đi qua phụ thuộc vào khối lượng mẻ, tốc độ dòng chảy và thời gian chạy. Trong một bình thí nghiệm nhỏ, đầu có thể được ngâm một phần, điều này làm thay đổi cả quá trình bơm và thông khí. Đây là những biến số của quy trình, không chỉ đơn thuần là cài đặt máy. Chúng phải được ghi lại cùng với công thức để lô phòng thí nghiệm ổn định có thể được lặp lại và chuyển sang hệ thống lớn hơn với cơ sở hợp lý.

Đối với bất kỳ ai so sánh chất nhũ hóa cắt trong phòng thí nghiệm với máy khuấy đơn giản, sự khác biệt là vùng cắt tập trung. Máy khuấy cánh khuấy hoặc mỏ neo di chuyển khối và tạo ra dòng xoáy, nhưng nó không nhất thiết tạo ra gradient vận tốc cục bộ cần thiết để làm biến dạng và phá vỡ các giọt. Đầu rôto-stato buộc sản phẩm đi qua một vùng hạn chế nơi vận tốc thay đổi mạnh trong một khoảng cách ngắn. Đó là khu vực thực hiện quá trình nhũ hóa. Phần còn lại của tàu chủ yếu chịu trách nhiệm luân chuyển khối lượng lớn, truyền nhiệt và giữ cho thành phần đồng nhất.

Bên trong chất nhũ hóa cắt: Rotor, Stator và đường dẫn dòng chảy

các TENCAN cắt chất nhũ hóa là thiết bị trộn rôto-stato trong phòng thí nghiệm để nhũ hóa và phân tán. Thiết kế đầu, bình chứa, động cơ và vật liệu ướt chính xác của nó là các chi tiết cấu hình cần được xác nhận trên trang sản phẩm và trong báo giá, bởi vì chất nhũ hóa cắt là một hệ thống chứ không phải chỉ động cơ và trục. Phần thảo luận sau đây giải thích các quyết định quan trọng khi đánh giá hệ thống đó.

Đầu rôto-stato có hai chức năng chính. Đầu tiên, nó hoạt động như một máy bơm, hút sản phẩm vào giữa đầu và đẩy sản phẩm ra ngoài qua các khe, lỗ hoặc khe hở hình khuyên xác định. Thứ hai, nó tạo ra lực cắt cao ở khu vực có bề mặt quay và bề mặt đứng yên gần nhau nhất. Sự cân bằng giữa bơm và lực cắt phụ thuộc vào đường kính rôto, số lượng và hình dạng của răng hoặc rãnh, khe hở và tốc độ. Đầu được thiết kế để bơm tốc độ cao có thể di chuyển mẻ nhớt một cách hiệu quả nhưng tạo ra sự phân bố kích thước giọt rộng hơn. Đầu được thiết kế để chịu lực cắt cục bộ mạnh có thể tạo ra các giọt mịn hơn nhưng xử lý dòng chảy khối lượng ít hơn, đặc biệt khi độ nhớt tăng lên.

Tốc độ đầu rôto và tốc độ cắt

Tốc độ đầu rôto tỷ lệ thuận với đường kính rôto nhân với tốc độ quay. Đây là một tham số mở rộng hữu ích vì nó mô tả vận tốc tuyến tính ở mép ngoài của rôto. Trong khe hở lý tưởng, tốc độ cắt có thể được ước tính bằng tốc độ đầu chia cho chiều rộng khe hở. Từ lý tưởng hóa có ý nghĩa quan trọng ở đây. Dòng chảy thực qua đầu răng là dòng chảy ba chiều, hỗn loạn ở nhiều chỗ và bị ảnh hưởng mạnh bởi độ nhớt và độ nhớt đàn hồi. Phép tính này vẫn hữu ích khi so sánh hai đầu tương tự nhau về mặt hình học, nhưng nó không được coi là sự đảm bảo về kích thước giọt nước.

Khi máy pha chế tăng tốc độ, một số việc sẽ xảy ra cùng một lúc. Ứng suất cắt cục bộ tăng lên, có thể phá vỡ các giọt hiệu quả hơn. Tốc độ bơm cũng tăng lên nên mẻ đi qua đầu lọc thường xuyên hơn. Nhiều năng lượng cơ học được chuyển thành nhiệt hơn và nhiều không khí hơn có thể bị cuốn vào bề mặt. Nếu hệ thống chất hoạt động bề mặt nhạy cảm với nhiệt độ hoặc nếu pha phân tán chứa các thành phần dễ bay hơi thì lợi ích của tốc độ cao hơn có thể bị bù đắp bởi sự hư hỏng do nhiệt hoặc sự thay đổi thành phần. Một thiết kế thí nghiệm thay đổi tốc độ, thời gian và nhiệt độ một cách độc lập thường mang lại nhiều thông tin hơn so với một đoạn đường nối tốc độ duy nhất.

Hình học Stator và thời gian lưu trú

Stator kiểm soát thời gian sản phẩm ở lại vùng cắt cao và cách nó thoát ra khỏi đầu máy. Khe hở hẹp và đường dẫn dòng chảy dài làm tăng thời gian lưu trú và mật độ năng lượng, nhưng chúng cũng làm tăng nguy cơ quá nhiệt và khiến việc vệ sinh trở nên khó khăn hơn. Các khe hở và các khe hở lớn hơn cải thiện dòng chảy và khả năng làm sạch nhưng có thể giảm ứng suất cắt tối đa ở một tốc độ nhất định. Sự lựa chọn đúng đắn phụ thuộc vào kích thước giọt mục tiêu, độ nhớt của pha liên tục và liệu sản phẩm có chứa chất rắn có thể thu hẹp khoảng cách hay không.

Thời gian lưu lại trong đầu rất ngắn, thường là một phần giây mỗi lần truyền. Do đó, tổng năng lượng đầu vào là tích của cường độ cắt và số lần cắt. Đây là lý do tại sao hai lần chạy ở cùng một tốc độ có thể tạo ra các kết quả khác nhau nếu một lần chạy tuần hoàn lâu hơn hoặc nếu hình dạng của bình thay đổi tốc độ quay vòng. Trong một lô nhỏ, đầu có thể xử lý toàn bộ khối lượng nhiều lần trong một phút. Trong một bình lớn hơn, cùng một đầu có thể chỉ xử lý một phần thể tích trong cùng một khoảng thời gian. Số lượng đường chuyền hiệu quả phải được ước tính hoặc đo lường, không được giả định chỉ từ thời gian chạy.

Niêm phong, khoảng trống và kiểm soát nhiệt độ

Việc bịt kín trục và khoảng trống phía trên thường bị bỏ qua trong quá trình lựa chọn. Con dấu tương thích với công thức phải ngăn ngừa rò rỉ và tránh nhiễm bẩn từ chất bôi trơn hoặc các hạt mài mòn. Đối với các sản phẩm có chứa dung môi, seal và vật liệu bị ướt cần được kiểm tra khả năng tiếp xúc với hóa chất. Đối với các sản phẩm nhạy cảm với quá trình oxy hóa, khả năng phủ kín bình bằng khí trơ hoặc vận hành với khoảng trống phía trên hạn chế có thể quan trọng hơn việc tăng lực cắt một chút.

Kiểm soát nhiệt độ là một phần của hệ thống nhũ hóa. Năng lượng cơ học làm tăng nhiệt độ sản phẩm và tốc độ tăng nhiệt độ phụ thuộc vào khối lượng mẻ, công suất động cơ, thời gian chạy và loại bỏ nhiệt. Bình có vỏ bọc hoặc vòng làm mát bên ngoài có thể hữu ích, nhưng vị trí cảm biến mới là vấn đề. Đầu dò gần thành bình có thể không biểu thị nhiệt độ bên trong vùng cắt. Nếu công thức có chứa các protein nhạy cảm với nhiệt, các thành phần hương thơm hoặc dung môi có nhiệt độ sôi thấp, thì các đợt chạy ngắn với khả năng làm mát có kiểm soát và thời gian nghỉ thích hợp có thể thích hợp hơn một đợt chạy dài.

Kết hợp chất nhũ hóa cắt với công thức

Không có cấu hình rotor-stator đơn nào là lý tưởng cho mọi nhũ tương. Công thức xác định xem yếu tố giới hạn là sự phá vỡ giọt, trộn khối, loại bỏ nhiệt hay kiểm soát ô nhiễm. Một cách tiếp cận hữu ích là xác định tín hiệu công thức chiếm ưu thế trước khi so sánh thiết bị. Bảng sau đây cho thấy các tín hiệu phổ biến chuyển thành các câu hỏi lựa chọn như thế nào. Đây là hướng dẫn định tính, không thể thay thế việc thử nghiệm bằng công thức thực tế.

Nhũ tương có độ nhớt thấp

Hệ thống dầu trong nước có độ nhớt thấp thường là nơi dễ dàng nhất để bắt đầu, nhưng chúng cũng dễ bị sục khí. Đầu đặt quá gần bề mặt có thể hút không khí vào sản phẩm, tạo ra bọt, sau đó xẹp xuống và để lại lớp màng không đều. Chất nhũ hóa phải được đặt sao cho đầu được ngâm hoàn toàn trong giai đoạn cắt cao và độ xoáy phải được kiểm soát. Nếu mẻ nhỏ, bình hẹp có thể làm xoáy mạnh hơn; nếu bình quá rộng, đầu có thể không kéo toàn bộ mẻ qua khu vực làm việc. Đây là những vấn đề hình học có thể được đánh giá bằng một lô thử nghiệm và kiểm tra độ dẫn điện hoặc thuốc nhuộm đơn giản.

Hệ thống chất hoạt động bề mặt cũng đặt ra giới hạn về mức độ cắt hữu ích. Khi giao diện được bao phủ hoàn toàn và kích thước giọt đã đạt đến mức ổn định, năng lượng bổ sung chỉ có thể làm tăng nhiệt độ và sự cuốn theo không khí. Kế hoạch lấy mẫu theo chuỗi thời gian hữu ích hơn một điểm cuối duy nhất. Các mẫu được lấy ở các khoảng thời gian khác nhau có thể cho biết liệu kích thước giọt có còn giảm hay không, sự phân bố có thu hẹp hay không và liệu sản phẩm có bắt đầu quá nóng hay không. Kính hiển vi, nhiễu xạ laser và quan sát độ ổn định đơn giản đều có thể đóng góp, nhưng chúng phải được gắn với cùng một quy trình lấy mẫu.

Hệ thống có độ nhớt cao và bán rắn

Khi độ nhớt tăng lên, chất nhũ hóa cắt trước tiên phải có khả năng tuần hoàn mẻ. Đầu phun tốc độ cao trong một khối ứ đọng, có độ nhớt cao có thể tạo ra một vũng nhũ tương mịn cục bộ trong khi để lại vật liệu không trộn lẫn ở nơi khác. Trong những trường hợp như vậy, đầu rôto-stato có thể cần được kết hợp với neo, cánh khuấy hoặc máy khuấy có bề mặt nhám để tạo ra chuyển động khối. Chất nhũ hóa sau đó hoạt động như một thiết bị đồng nhất cục bộ chứ không phải là nguồn trộn duy nhất. Sự khác biệt này rất quan trọng khi chỉ định một thiết bị trong phòng thí nghiệm: câu hỏi không chỉ là liệu động cơ có thể quay trục hay không mà còn là liệu thiết lập hoàn chỉnh có thể đưa toàn bộ lô lên đầu trong một thời gian hợp lý hay không.

Hệ thống có độ nhớt cao cũng tạo ra nhiệt khác nhau. Công suất tương tự trên trục có thể tạo ra sự tăng nhiệt độ nhỏ hơn trong một khối lượng lớn, nhưng nhiệt độ cục bộ gần đầu vẫn có thể đáng kể. Nếu công thức có chứa chất làm đặc nhạy cảm với nhiệt độ hoặc pha phân tán làm mềm bằng nhiệt thì quá trình chạy phải được chia thành các khoảng thời gian có theo dõi nhiệt độ. Làm sạch là một cân nhắc khác. Một sản phẩm nhớt có thể không thoát ra khỏi stato bị chật, do đó, một thiết kế có thể tháo rời hoặc xả một phần thường thực tế hơn một đầu đóng kín vĩnh viễn.

Thành phần nhạy cảm với mài mòn hoặc cắt

Một số nhũ tương có chứa chất màu, chất độn hoặc hoạt chất tinh thể có thể làm mòn khe hở rôto-stato hoặc bị hư hỏng do lực cắt quá mức. Trong những trường hợp này, độ thoáng và vật liệu xây dựng cũng quan trọng như tốc độ. Một hạt cứng thu hẹp khoảng cách có thể gây ra vết xước, rung và giảm hiệu suất. Nếu hạt phải còn nguyên vẹn thì ứng suất cắt phải được giữ ở mức dưới mức có thể gây gãy hoặc mài mòn. Đây là giới hạn dành riêng cho công thức và phải được thiết lập bằng thử nghiệm chứ không phải bằng cách giả định rằng tốc độ thấp hơn luôn an toàn hơn.

Các thành phần sinh học nhạy cảm với lực cắt cũng có thách thức tương tự. Lực cắt cục bộ cao có thể làm giảm hoạt tính ngay cả khi nhiệt độ khối vẫn có thể chấp nhận được. Thời gian lưu trú trong đầu, tốc độ đầu tip tối đa và số lần đi qua phải được đánh giá cùng nhau. Trong một số trường hợp, một đường cắt ngắn ở tốc độ cao, sau đó trộn khối nhẹ nhàng sẽ mang lại sự cân bằng tốt hơn so với một đường chạy dài ở tốc độ vừa phải. Điều quan trọng là đo lường thuộc tính quan trọng, cho dù đó là kích thước giọt, hoạt động của enzyme, màu sắc hoặc kết cấu, thay vì chỉ dựa vào hình thức bên ngoài.

Các biến quy trình thay đổi kích thước giọt

Sau khi thiết bị được chọn, quy trình sẽ trở thành nguồn biến đổi chính. Hai người vận hành sử dụng cùng một chất nhũ hóa cắt có thể tạo ra các nhũ tương khác nhau nếu họ thêm các pha ở tốc độ khác nhau, chạy ở nhiệt độ khác nhau hoặc dừng ở các điểm cuối khác nhau. Do đó, việc chuẩn hóa quy trình cũng quan trọng như việc chuẩn hóa công thức.

Thêm pha và thứ tự

Thứ tự thêm vào xác định kích thước giọt ban đầu và nồng độ cục bộ của chất hoạt động bề mặt. Nếu pha dầu được thêm quá nhanh vào một pha nước nhỏ, hệ thống có thể chuyển sang trạng thái pha bên trong cao và khó phục hồi. Nếu chất hoạt động bề mặt được thêm vào sau khi dầu đã phân tán, nó có thể không tiếp cận được bề mặt mới đủ nhanh để ngăn chặn sự kết tụ. Một cách tiếp cận phổ biến là chuẩn bị pha liên tục với chất hoạt động bề mặt hòa tan trong nước, sau đó thêm pha phân tán với tốc độ được kiểm soát trong khi đầu đang chạy. Tỷ lệ tối ưu phụ thuộc vào độ nhớt và cỡ lô và cần được ghi lại như một phần của quy trình.

Nhiệt độ trong quá trình bổ sung cũng có vấn đề. Pha phân tán rắn ở nhiệt độ phòng có thể cần phải được nấu chảy trước khi nhũ hóa, sau đó được làm nguội dưới tác dụng cắt để kết tinh các giọt một cách có kiểm soát. Nếu làm nguội quá nhanh hoặc khuấy quá yếu thì mạng tinh thể chất béo tạo thành có thể không đồng đều. Nếu làm mát quá chậm, các giọt nước có thể có nhiều thời gian hơn để kết lại. Chất nhũ hóa cắt có thể giúp duy trì tính đồng nhất trong quá trình làm mát, nhưng nó không thể điều chỉnh cấu hình làm mát không tương thích với công thức.

Trộn thời gian và năng lượng đầu vào

Quá trình nhũ hóa thường được mô tả dưới dạng mật độ năng lượng, nhưng chỉ riêng mật độ năng lượng không xác định được kết quả. Năng lượng tương tự có thể được cung cấp dưới dạng một đợt điều trị ngắn, cường độ cao hoặc dưới dạng một liệu pháp điều trị nhẹ nhàng, lâu dài. Loại đầu tiên có thể tạo ra những giọt mịn hơn nhưng cũng có nhiều nhiệt và không khí hơn; thứ hai có thể tạo ra sự phân phối rộng hơn nhưng giữ lại các thành phần nhạy cảm tốt hơn. Một cách thực tế để so sánh các lần chạy là ghi lại tốc độ, thời gian chạy, khối lượng mẻ và độ tăng nhiệt độ, sau đó tính toán năng lượng đầu vào tương đối. Điều này không thay thế việc đo kích thước giọt nhưng nó giúp xác định xem sự thay đổi trong kết quả là do công thức hay quy trình.

Thường có một điểm lợi nhuận giảm dần. Sau khi kích thước giọt đạt đến mức ổn định, việc trộn thêm có thể làm tăng số lần truyền mà không làm thay đổi sự phân bố. Nó cũng có thể làm tăng cơ hội tái kết tụ nếu màng chất hoạt động bề mặt bị cạn kiệt hoặc nếu nhiệt độ tăng lên trên điểm vẩn đục của chất hoạt động bề mặt không ion. Một loạt mẫu ngắn có thể tiết lộ điểm ổn định này. Nếu sự phân bố không còn thay đổi nữa thì bước tiếp theo là cải tiến công thức hoặc quy trình bổ sung chứ không chỉ đơn giản là kéo dài thời gian chạy.

Nhiệt độ và làm mát

Nhiệt độ ảnh hưởng đến độ nhớt, sức căng bề mặt, độ hòa tan của chất hoạt động bề mặt và tốc độ va chạm của giọt nước. Trong nhiều hệ thống dầu trong nước, nhiệt độ tăng vừa phải sẽ làm giảm độ nhớt và giúp đầu bơm dễ dàng bơm mẻ hơn, nhưng nó cũng làm tăng động năng của các giọt. Nếu chất hoạt động bề mặt ở gần giới hạn hòa tan của nó, một sự thay đổi nhỏ về nhiệt độ có thể làm thay đổi lớp màng bề mặt. Vì những lý do này, nhiệt độ lúc bắt đầu, trong và khi kết thúc quá trình nhũ hóa phải được ghi lại. Nhiệt độ của một chiếc áo khoác sẽ không đủ nếu bản thân sản phẩm không được đo.

Làm mát dưới tác động cắt đặc biệt quan trọng đối với các loại kem và lotion có chứa lipid rắn. Chất nhũ hóa cắt có thể phân phối pha kết tinh, nhưng tốc độ làm nguội sẽ kiểm soát dạng tinh thể và cấu trúc mạng. Làm nguội nhanh có thể tạo ra các tinh thể nhỏ và kết cấu mịn; làm nguội chậm có thể tạo ra các tinh thể lớn hơn và có cảm giác sần sùi. Những kết quả này là công thức và quy trình cụ thể. Chúng phải được đánh giá với độ chính xác tương tự như kích thước giọt, bởi vì nhũ tương ổn định vẫn có thể không đạt được hiệu quả về cảm quan hoặc lưu biến.

Sục khí và tạo bọt

Không khí là một biến quá trình vô hình. Dòng xoáy hút không khí vào mẻ trộn có thể tạo ra bọt tồn tại sau khi trộn. Bọt có thể xẹp xuống trong quá trình bảo quản, để lại khuyết tật nhìn thấy được hoặc có thể thay đổi kích thước giọt đo được nếu mẫu chứa bong bóng. Vị trí đầu, tốc độ, đường kính bình và sự hiện diện của vách ngăn đều ảnh hưởng đến sự cuốn theo không khí. Trong bình thí nghiệm nhỏ, đầu có thể được hạ xuống hoặc giảm tốc độ trong giai đoạn đầu để giảm thiểu sự hình thành xoáy, sau đó nâng lên khi sản phẩm có độ nhớt cao hơn.

Khử bọt bằng phương pháp hóa học không phải lúc nào cũng được mong muốn, đặc biệt là trong các công thức mà chất phụ gia kiểm soát bọt có thể ảnh hưởng đến tính ổn định hoặc tính chất cảm quan. Các biện pháp cơ học, chẳng hạn như vận hành trong chân không, sử dụng bình có nắp đậy hoặc cho phép thời gian nghỉ có kiểm soát có thể được ưu tiên hơn. Nếu sử dụng chân không, bình và vòng đệm phải phù hợp với mức chân không cần thiết và phải quan sát sản phẩm xem có sôi hoặc bay hơi không. Bản thân chất nhũ hóa dạng cắt không được kỳ vọng sẽ giải quyết được vấn đề về bọt bắt nguồn từ công thức hoặc phương pháp làm đầy.

Tăng quy mô và khả năng tái tạo từ phòng thí nghiệm đến thí điểm

Việc mở rộng quy mô hiếm khi là vấn đề nhân kích thước lô và giữ nguyên thời gian chạy. Một bình lớn hơn có tỷ lệ bề mặt trên thể tích khác nhau, đường truyền nhiệt khác nhau và thời gian quay vòng khác nhau. Đầu chất nhũ hóa dạng cắt cũng có thể lớn hơn, làm thay đổi tốc độ đầu ở cùng một vòng/phút. Một kế hoạch mở rộng quy mô hợp lý sẽ xác định những thông số nào phải được giữ không đổi và những thông số nào có thể thay đổi.

Những gì cần giữ liên tục

Sự tương đồng về hình học là điểm khởi đầu hữu ích. Nếu đầu rôto-stato và bình chứa có tỷ lệ tương tự nhau thì mô hình dòng chảy có nhiều khả năng vẫn có thể so sánh được. Tốc độ đầu tip thường được giữ không đổi để bảo toàn vận tốc tuyến tính tối đa ở mép rôto. Mật độ năng lượng trên một đơn vị khối lượng có thể được giữ không đổi khi cơ chế chủ yếu là sự phá vỡ các giọt do sự tiêu tán năng lượng hỗn loạn. Sự phân bổ thời gian cư trú có thể được giữ cố định khi cơ chế chi phối được lặp đi lặp lại qua đầu. Thông thường không thể giữ tất cả các hằng số này cùng một lúc, vì vậy người lập công thức phải quyết định cái nào giải thích tốt nhất cho kết quả thí nghiệm.

Thủ tục bổ sung cũng nên được giữ cố định nhất có thể. Nếu lô thí nghiệm thêm pha dầu trong hơn 10 phút thì lô thí điểm không nên thêm pha dầu quá một phút chỉ vì máy bơm lớn hơn. Nồng độ cục bộ của pha phân tán trong quá trình thêm vào có thể ảnh hưởng đến kích thước giọt cuối cùng. Tương tự, đặc tính nhiệt độ trong quá trình làm mát phải phù hợp chứ không chỉ nhiệt độ điểm cuối. Những chi tiết này thường quan trọng hơn sự khác biệt nhỏ về vòng tua máy.

Điều gì phải thay đổi

Việc loại bỏ nhiệt thường trở nên đòi hỏi khắt khe hơn ở quy mô lớn hơn vì tỷ lệ bề mặt trên thể tích giảm. Lô thí điểm có thể cần áo khoác, năng lượng đầu vào chậm hơn hoặc bước làm mát trung gian không cần thiết trong phòng thí nghiệm. Thời gian trộn cũng có thể tăng lên do đầu trộn phải đảo khối lượng lớn hơn. Nếu chất nhũ hóa cắt trong phòng thí nghiệm được thay thế bằng một thiết bị lớn hơn với thiết kế đầu khác, thì sự tương đương phải được chứng minh bằng kích thước giọt và dữ liệu độ ổn định thay vì giả định từ công suất động cơ.

Lấy mẫu là một lĩnh vực khác phải thay đổi. Một lô trong phòng thí nghiệm có thể được lấy mẫu nhanh chóng bằng pipet, nhưng một lô thí điểm có thể cần một van lấy mẫu xả mà không làm nhiễm bẩn sản phẩm. Vị trí mẫu phải đại diện cho số lượng lớn, không phải là một góc tù đọng. Nếu sản phẩm nhạy cảm với lực cắt trong quá trình lấy mẫu thì bản thân phương pháp lấy mẫu có thể làm thay đổi kết quả. Những chi tiết thực tế này thuộc về giao thức mở rộng quy mô, không phải trong phần suy nghĩ lại.

Hồ sơ xác nhận

Một nhũ tương có thể tái tạo cần một bản ghi vượt xa công thức. Hồ sơ phải bao gồm thông tin nhận dạng thiết bị, loại đầu, kích thước bình, khối lượng mẻ, tốc độ rôto, thời gian chạy, tốc độ bổ sung, đặc tính nhiệt độ và mọi quan sát bằng mắt hoặc phân tích. Nếu sử dụng chất nhũ hóa cắt trong phòng thí nghiệm thì cần lưu ý thể tích làm việc thực tế và độ sâu nhúng đầu. Những hồ sơ này giúp phân biệt sự thay đổi công thức với sự thay đổi quy trình khi một lô bị lỗi.

Kiểm tra độ ổn định cấp tốc có thể hữu ích nhưng không nên sử dụng nó để thay thế việc quan sát theo thời gian thực. Quá trình ly tâm, chu kỳ đông lạnh-rã đông và bảo quản ở nhiệt độ cao có thể bộc lộ những điểm yếu, nhưng chúng cũng có thể tạo ra các thành phần giả không xảy ra trong quá trình bảo quản thông thường. Cách thực hành tốt nhất là kết hợp các phương pháp tăng tốc với điều kiện bảo quản thực tế và theo dõi kích thước giọt, độ nhớt, độ pH và hình thức trực quan theo thời gian. Mục tiêu không phải là một kết quả đạt hay không đạt mà là hiểu biết về cách nhũ tương phản ứng với ứng suất.

Vệ sinh, bảo trì và kiểm soát ô nhiễm

Chất nhũ hóa cắt được sử dụng với các chất lỏng có thể chứa dầu, chất hoạt động bề mặt, polyme và chất rắn lơ lửng. Chất cặn còn sót lại trong các khe stato hoặc phía sau rôto có thể làm nhiễm bẩn mẻ tiếp theo, tạo điều kiện cho vi sinh vật phát triển hoặc gây ăn mòn. Việc vệ sinh cần được xem xét trong quá trình lựa chọn, không phải sau khi lắp đặt thiết bị.

Khả năng làm sạch theo thiết kế

Bề mặt nhẵn, ướt, các khe dễ tiếp cận và đầu có thể tháo rời sẽ dễ dàng làm sạch hơn so với các hình dạng khép kín có lối đi hẹp. Tuy nhiên, đầu có khe hở rất chặt có thể cần thiết cho nhũ tương mịn. Sự đánh đổi cần được đánh giá bằng quy trình làm sạch thực tế. Chỉ cần xả đơn giản là đủ để sử dụng ngay sản phẩm có độ nhớt thấp, trong khi sản phẩm có độ nhớt hoặc có sắc tố có thể cần phải tháo rời và làm sạch thủ công. Dung môi làm sạch phải tương thích với phớt và vật liệu bị ướt.

Xác nhận làm sạch đặc biệt quan trọng trong các phòng thí nghiệm xử lý nhiều công thức. Việc kiểm tra trực quan là không đủ đối với nhũ tương trong mờ hoặc đối với các sản phẩm có hoạt chất. Nước rửa có thể được phân tích về độ dẫn điện, độ pH hoặc tổng lượng cacbon hữu cơ, tùy thuộc vào yêu cầu. Nếu sử dụng cùng một thiết bị cho các sản phẩm khác nhau, quy trình chuyển đổi cần xác định trình tự rửa bằng nước, rửa bằng chất tẩy rửa, rửa bằng dung môi và sấy khô. Chất nhũ hóa cắt phải được chạy trong thời gian ngắn với chất lỏng làm sạch để đến các đường dẫn đầu, nhưng phải tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất về tốc độ làm sạch an toàn.

Khả năng tương thích của các bộ phận và vật liệu

Rôto, stato, trục và phốt là các bộ phận chịu mài mòn chính. Chất rắn mài mòn có thể làm xói mòn khe hở, trong khi các thành phần ăn mòn có thể tấn công bề mặt. Thép không gỉ là phổ biến, nhưng không phải loại thép không gỉ nào cũng phù hợp với mọi loại hóa chất. Chất đàn hồi trong vòng đệm phải được kiểm tra dầu, dung môi, axit và bazơ. Nếu sản phẩm yêu cầu đường tiếp xúc không có kim loại, có thể cần các thành phần gốm hoặc polymer, nhưng phải xem xét độ bền cơ học và giới hạn nhiệt độ của chúng.

Việc kiểm tra thường xuyên có thể phát hiện sự hao mòn trước khi nó ảnh hưởng đến quá trình. Sự thay đổi kích thước giọt ở cùng tốc độ và thời gian có thể cho thấy khe hở rôto-stato đã tăng lên hoặc đầu bị hỏng. Rung, ồn hoặc rò rỉ từ vòng đệm cũng là những dấu hiệu cảnh báo. Lịch trình bảo trì phòng ngừa nên bao gồm việc kiểm tra độ đảo của trục, kiểm tra phần đầu xem có vết nứt hoặc vết nứt không và thay thế các vòng đệm ở một khoảng thời gian xác định tùy theo việc sử dụng. Khoảng thời gian này phải dựa trên số giờ hoạt động và tính linh hoạt của sản phẩm chứ không chỉ dựa trên một khoảng thời gian cố định.

Danh sách kiểm tra lựa chọn cho chất nhũ hóa cắt trong phòng thí nghiệm

các chất nhũ hóa cắt phòng thí nghiệm nên được chọn làm hệ thống trộn hoàn chỉnh. Danh sách kiểm tra sau đây giúp sắp xếp các câu hỏi kỹ thuật trước khi quyết định mua hàng. Nó được viết cho công việc trong phòng thí nghiệm và thí điểm, nơi tính linh hoạt và khả năng tái tạo thường quan trọng hơn thông lượng tối đa.

• Khối lượng làm việc và sự phù hợp của tàu: Xác nhận kích thước lô tối thiểu và tối đa, độ sâu ngâm đầu và liệu bình có thể được bọc ngoài hay phủ kín hay không.
• Hình học rotor-stato: Yêu cầu loại đầu, rãnh hoặc kiểu răng, khe hở và phạm vi độ nhớt dự định. Những chi tiết này giải thích nhiều điều hơn là chỉ riêng công suất động cơ.
• Tốc độ và mô-men xoắn: Kiểm tra xem bộ truyền động có thể cung cấp mô-men xoắn hữu ích ở tốc độ thấp cần thiết cho các sản phẩm có độ nhớt chứ không chỉ tốc độ cao cho nhũ tương có độ nhớt thấp.
• Kiểm soát nhiệt độ: Xác minh cách đo nhiệt độ và cách loại bỏ nhiệt. Bình có vỏ bọc chỉ hữu ích nếu diện tích truyền nhiệt và dòng chất làm mát đủ.
• Vật liệu và con dấu: Xác nhận vật liệu bị ướt, chất đàn hồi bịt kín và khả năng tương thích với dung môi làm sạch cũng như sản phẩm.
• Khả năng làm sạch và truy cập: Xem lại cách tháo đầu, cách tiếp cận con dấu và liệu các lối đi bên trong có thể được kiểm tra hay không.
• Kiểm soát và ghi lại: Một thiết bị có thể ghi lại tốc độ, thời gian và nhiệt độ giúp quá trình phát triển quy trình trở nên đáng tin cậy hơn, đặc biệt khi có nhiều người vận hành sử dụng cùng một thiết bị.

Để xác nhận lần cuối, hãy xem lại trang sản phẩm chất nhũ hóa cắt và thảo luận về công thức dự định với TENCAN, thương hiệu của Changsha Tianchuang Powder Technology Co., Ltd. Trang sản phẩm là nguồn có thẩm quyền cho cấu hình có sẵn và báo giá phải xác nhận các tùy chọn đầu, tàu, động cơ và vật liệu. Một thử nghiệm ngắn với công thức thực tế là cách tốt nhất để xác minh rằng hệ thống đã chọn có thể đạt được kích thước giọt mục tiêu trong khoảng thời gian và nhiệt độ cho phép.

Khi chất nhũ hóa cắt không phải là công cụ phù hợp

Chất nhũ hóa cắt rôto-stator rất linh hoạt, nhưng nó không phải là chất đồng nhất phổ biến. Nếu kích thước giọt mục tiêu thấp hơn mức mà đầu rôto-stator một cấp có thể đạt được thì có thể cần phải có bộ đồng nhất áp suất cao hoặc nguyên lý cơ học khác. Nếu sản phẩm là hỗn hợp bột khô thì chất nhũ hóa dạng cắt là không cần thiết. Nếu vấn đề chính là giảm kích thước hạt rắn thì máy nghiền là thiết bị thích hợp chứ không phải chất nhũ hóa. Nếu công thức cực kỳ nhớt và không thể bơm lên đầu, có thể cần một hình dạng trộn khác trước khi nhũ hóa.

Quyết định phải dựa trên kích thước giọt yêu cầu, mức tăng nhiệt độ cho phép, số lượng lô và khối lượng làm sạch. Chất nhũ hóa cắt trong phòng thí nghiệm có thể là một công cụ phát triển tuyệt vời vì nó cho phép người lập công thức nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ, thời gian và hình học đầu ở quy mô nhỏ. Nó cũng có thể hỗ trợ công việc thí điểm nếu hiểu được các thông số mở rộng quy mô. Không nên chọn nó chỉ vì nó được gọi là bộ đồng nhất hoặc vì nó có tốc độ tối đa cao. Câu hỏi hữu ích là liệu hệ thống hoàn chỉnh có thể cung cấp lịch sử cắt cần thiết cho toàn bộ lô trong giới hạn của công thức hay không.

Các bước thực tế tiếp theo để xác nhận phòng thí nghiệm

Bắt đầu với một lô nhỏ đại diện cho công thức và trình tự bổ sung. Ghi lại khối lượng mẻ, vị trí đầu, tốc độ, thời gian và nhiệt độ ở từng giai đoạn. Lấy mẫu tại một số thời điểm thay vì chỉ ở thời điểm cuối và đo sự phân bố kích thước giọt, độ nhớt và độ ổn định thị giác. Nếu phân phối ngừng thay đổi, hãy ngừng tăng thời gian chạy. Nếu nhiệt độ tăng nhanh hơn dự kiến, hãy giảm năng lượng đầu vào hoặc cải thiện khả năng làm mát trước khi thay đổi công thức.

Lặp lại lô ít nhất hai lần để thiết lập sự biến đổi của quy trình. Sự khác biệt giữa các bản sao là cảnh báo rằng quy trình chưa được kiểm soát. Kiểm tra xem có sử dụng cùng một toán tử, cùng vị trí đầu và cùng tốc độ bổ sung hay không. Nếu mẻ trộn nhạy cảm với không khí, hãy kiểm tra bọt và xem xét dùng bình có nắp đậy hoặc tốc độ ban đầu chậm hơn. Nếu lô dễ bị cắt, hãy giảm số lần chuyển và xác minh thuộc tính khóa sau mỗi lần thay đổi.

Cuối cùng, liên kết kết quả thí nghiệm với thang đo dự kiến. Quyết định xem tốc độ đầu, mật độ năng lượng hoặc thời gian lưu giữ có được giữ cố định hay không và ghi lại lý do căn bản. Xác nhận rằng hệ thống lớn hơn có thể loại bỏ nhiệt và làm sạch đầu trong thời gian chuyển đổi cần thiết. Chất nhũ hóa cắt hữu ích nhất khi nó được coi là một phần của quy trình xác định, không phải là máy trộn tốc độ cao độc lập. Với quy trình được kiểm soát và sự hiểu biết rõ ràng về vùng làm việc của rôto-stator, thiết bị có thể giúp tạo ra nhũ tương với sự phân bố kích thước giọt dễ dự đoán hơn và cấu hình ổn định đáng tin cậy hơn.