Máy ly tâm mini trong chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm

Tách khối lượng nhỏ thường là bước ít được nhìn thấy nhất trong phòng thí nghiệm bột hoặc vật liệu, tuy nhiên nó có thể quyết định liệu kết quả có thể tái tạo được hay không. Bùn đã nghiền có thể trông đồng nhất trong bình, nhưng phần nổi phía trên, phần mịn và cặn có thể hoạt động rất khác nhau sau khi mẫu được để yên. Quá trình lắng trọng lực diễn ra chậm, nhạy cảm với độ rung và khó so sánh giữa các người vận hành. Máy ly tâm nhỏ gọn cung cấp cho người phân tích một phương pháp có kiểm soát để làm rõ huyền phù, cô đặc chất rắn hoặc thu hồi pha lỏng trước phép đo tiếp theo. các TENCAN Máy ly tâm mini là một tùy chọn ở quy mô phòng thí nghiệm cho các nhiệm vụ mẫu nhỏ này và vai trò của nó được hiểu rõ nhất trong bối cảnh của toàn bộ quy trình chuẩn bị mẫu thay vì là một phụ kiện độc lập.

Nhiều vấn đề về tách bột xảy ra trước khi máy ly tâm được bật. Mẫu có thể quá nhớt, chất rắn có thể quá thô nên không thể lơ lửng, ống có thể bị đổ đầy hoặc tốc độ đã chọn có thể được sao chép từ một phương pháp không liên quan. Máy ly tâm mini không thể khắc phục huyền phù được chuẩn bị kém và không thể thay thế bước tách chất lỏng rắn ở quy mô sản xuất. Tuy nhiên, nó có thể làm cho việc xử lý mẫu nhỏ trở nên nhất quán hơn khi định dạng ống, tốc độ quay, thời gian chạy và các đặc tính của mẫu được coi là các biến được kết nối. Đó là thông điệp thiết thực đằng sau hướng dẫn này: xác định những gì mẫu cần, sau đó xác nhận xem máy ly tâm và cửa sổ vận hành của nó có thể cung cấp được những gì hay không.

Tại sao việc tách khối lượng nhỏ lại quan trọng trong phòng thí nghiệm bột và vật liệu

Quá trình xử lý bột hiếm khi kết thúc ở đầu ra của máy nghiền. Mẫu có thể cần được rửa để loại bỏ muối hòa tan, làm trong trước khi phân tích chất lỏng, cô đặc trước khi sấy khô hoặc phân đoạn trước khi đo kích thước hạt. Trong mỗi trường hợp, pha rắn và pha lỏng phải được tách biệt theo cách bảo toàn thông tin mà nhà phân tích cần. Nếu các hạt mịn vẫn còn trong phần nổi phía trên thì nồng độ đo được có thể quá cao. Nếu cặn bị xáo trộn trong quá trình gạn, chất rắn thu hồi có thể không đại diện cho mẫu ban đầu. Nếu thời gian tách thay đổi từ lô này sang lô khác thì việc so sánh giữa các công thức sẽ trở nên không chắc chắn. Ly tâm quy mô nhỏ có giá trị vì nó rút ngắn khoảng cách lắng và làm cho bước tách dễ kiểm soát hơn so với lắng trọng lực đơn giản.

Điều này đặc biệt quan trọng trong nghiên cứu nghiền ướt, phân tán và tạo bùn. Sau khi máy nghiền hoặc máy phân tán trong phòng thí nghiệm xử lý mẫu, pha lỏng có thể chứa chất kết dính hòa tan, chất phân tán, chất hoạt động bề mặt hoặc vật liệu hòa tan từ bột. Pha rắn có thể chứa sự phân bố kích thước hạt rộng, bao gồm cả các hạt mịn lắng rất chậm. Một bước ly tâm ngắn có thể tạo ra chất nổi phía trên trong hơn để phân tích độ pH, độ dẫn điện, quang phổ hoặc chất rắn, trong khi cặn có thể được thu hồi để sấy khô, cân hoặc thử nghiệm thêm. Kết quả chính xác phụ thuộc vào mật độ vật liệu, độ nhớt của chất lỏng, kích thước hạt và trường ly tâm được áp dụng, do đó phương pháp này cần được xác minh bằng thực nghiệm thay vì giả định từ một lần chạy.

Máy ly tâm mini cũng hữu ích khi số lượng mẫu có sẵn bị hạn chế. Các lô nghiên cứu từ máy nghiền bi hành tinh, máy nghiền khuấy hoặc thử nghiệm phân tán quy mô nhỏ có thể chỉ có vài mililít hoặc vài gam. Việc mất đi một nửa lượng vật liệu đó trong máy ly tâm lớn hoặc trong bước gạn lọc chậm là không thể chấp nhận được. Máy ly tâm cỡ nhỏ cho phép người phân tích làm việc gần hơn với kích thước mẫu, miễn là ống và rôto phù hợp và lực tác dụng đủ lên vật liệu. Đối với các hạt rất mịn hoặc mật độ thấp, ngay cả một máy ly tâm nhỏ cũng có thể không tạo ra được viên rắn; trong trường hợp đó, phương pháp này có thể cần lực ly tâm tương đối cao hơn, thời gian chạy dài hơn, bề mặt ống khác hoặc chất hỗ trợ đông tụ tương thích với phân tích tiếp theo.

Lợi ích hoạt động không chỉ là tốc độ. Quá trình ly tâm tạo ra một lịch sử xác định cho mẫu. Người vận hành có thể ghi lại loại ống, thể tích nạp, lực ly tâm tương đối, thời gian chạy, nhiệt độ và cài đặt phanh. Bản ghi đó giúp việc so sánh lô này với lô khác và điều tra các ngoại lệ trở nên dễ dàng hơn. Trong phòng thí nghiệm xử lý nhiều loại bột, dung môi và chất phân tán, mức độ tài liệu này hữu ích hơn một hướng dẫn mơ hồ để quay mẫu cho đến khi nó trông trong suốt. Điểm cuối trực quan là chủ quan; hồ sơ hoạt động thì không.

Có những giới hạn đối với những gì máy ly tâm nhỏ có thể làm được. Thiết bị nhỏ gọn được thiết kế dành cho công việc ở quy mô phòng thí nghiệm, không phải để khử nước trong bùn sản xuất hoặc phân loại hàng tấn bột. Nó cũng không thể bù cho mẫu quá nhớt để di chuyển qua ống, dung môi tấn công vật liệu ống hoặc chất rắn có mật độ gần với chất lỏng đến mức nó vẫn lơ lửng. Việc sớm nhận ra những giới hạn này sẽ ngăn ngừa những hoạt động lãng phí và kết luận sai lệch. Máy ly tâm mini nên được chọn cho nhiệm vụ tách mà nó thực sự có thể thực hiện và phương pháp này phải được thử nghiệm với nền mẫu thực thay vì chỉ với huyền phù mô hình sạch.

Máy ly tâm mini tách chất rắn khỏi chất lỏng như thế nào

Máy ly tâm tách các pha bằng cách áp dụng trường ly tâm vào mẫu được giữ trong rôto quay. Các hạt dày đặc di chuyển ra ngoài, ra khỏi trục quay, trong khi chất lỏng trong suốt vẫn ở gần tâm hơn. Trong phương pháp tách dạng viên đơn giản, chất rắn tập trung vào thành ống hoặc ở đáy ống, và phần nổi phía trên được loại bỏ bằng pipet hoặc gạn. Lực truyền động thường được biểu thị dưới dạng lực ly tâm tương đối, hoặc RCF, tính bằng bội số của trọng lực. RCF phụ thuộc vào bán kính rôto và tốc độ quay, do đó, cùng một số vòng quay mỗi phút có thể tạo ra các lực tách rất khác nhau trong các rôto có kích thước khác nhau. Đây là lý do tại sao một phương pháp hoạt động trong một máy ly tâm không thể được chuyển sang một máy ly tâm khác chỉ bằng cách sao chép vòng/phút.

Mối quan hệ có thể được viết là RCF = 1,118 × 10-5 × r × vòng/phút2, trong đó r là bán kính quay tính bằng cm và vòng/phút là tốc độ quay. Phương trình này rất hữu ích để so sánh các điều kiện vận hành nhưng bản thân nó không dự đoán được kết quả tách. Kích thước hạt, mật độ hạt, mật độ chất lỏng, độ nhớt của chất lỏng và hình dạng hạt đều ảnh hưởng đến tốc độ di chuyển của chất rắn qua huyền phù. Đối với các hạt hình cầu loãng trong điều kiện lý tưởng, quá trình lắng kiểu Stokes mang lại giá trị gần đúng hữu ích đầu tiên: tốc độ lắng tăng theo bình phương đường kính hạt và với chênh lệch mật độ giữa hạt và chất lỏng, và nó giảm theo độ nhớt của chất lỏng. Trong quá trình ly tâm, thuật ngữ hấp dẫn được thay thế bằng trường ly tâm, đó là lý do tại sao ngay cả một máy ly tâm để bàn khiêm tốn cũng có thể làm rõ huyền phù nhanh hơn nhiều so với chỉ riêng trọng lực.

Trong các mẫu bột thật, hình ảnh lý tưởng hiếm khi được hoàn thiện. Các hạt mịn có thể không đều, kết tụ hoặc được phủ chất phân tán. Chất lỏng nhớt có thể làm chậm chuyển động đến mức quá trình chạy có vẻ không hiệu quả ngay cả ở RCF hợp lý. Các hạt rất dày đặc có thể kết thành khối nhanh chóng nhưng cũng có thể đóng gói chặt chẽ và trở nên khó phân tán lại. Các hạt mật độ thấp có thể vẫn còn trong phần nổi phía trên ngay cả sau một thời gian dài vì chênh lệch mật độ nhỏ. Do đó, người thực hiện cần phân biệt giữa ba kết quả khác nhau: chất nổi phía trên trong suốt có dạng viên nhỏ gọn, chất nổi phía trên đục với cặn lỏng và mẫu đã tách thành nhiều hơn hai vùng nhìn thấy được. Mỗi kết quả dẫn đến một sự điều chỉnh khác nhau, chẳng hạn như thay đổi thời gian chạy, RCF, thể tích làm đầy ống hoặc độ pha loãng mẫu.

Hình học RPM, RCF và rôto

RPM mô tả tốc độ quay của rôto. RCF mô tả gia tốc thực sự mà mẫu trải qua. Để phát triển phương pháp, RCF là con số dễ chuyển nhượng hơn, nhưng nó vẫn phụ thuộc vào vị trí của mẫu trong ống và thiết kế rôto. Các hạt ở gần đỉnh của một ống đầy sẽ di chuyển xa hơn các hạt ở gần đáy, và một ống chỉ được lấp đầy một phần có thể hoạt động khác với một ống đầy. Góc rôto cũng ảnh hưởng đến chiều dài đường đi và hình dạng của viên đạn. Đây là những hiệu ứng ly tâm chung, không phải là tính năng riêng của một mẫu máy. Khi một phương pháp đang được thiết lập, tốt hơn là nên ghi lại cả bán kính vòng/phút và rô-to hoặc RCF đã tính toán, đồng thời giữ cho loại ống và thể tích nạp nhất quán.

Thời gian chạy cũng quan trọng không kém. Một thời gian ngắn có thể làm trong chất lỏng trong khi vẫn để lại các hạt mịn lơ lửng; thời gian dài hơn có thể tạo ra viên rắn hơn nhưng cũng có thể nén chất rắn mạnh đến mức khó phân tán lại. Đối với các mẫu sẽ được rửa sạch và ly tâm lại, viên ban đầu vừa phải thường dễ xử lý hơn so với viên nén quá chặt. Sự cân bằng chính xác phụ thuộc vào bước tiếp theo. Nếu chất nổi phía trên là sản phẩm được quan tâm thì độ trong có thể được ưu tiên. Nếu chất rắn là sản phẩm thì khả năng thu hồi và phân tán lại có thể quan trọng hơn. Những ưu tiên này phải được xác định trước khi cố định một giao thức.

Chất nổi trên bề mặt và trầm tích có thể cho bạn biết điều gì

Sự xuất hiện của chất nổi phía trên là một chẩn đoán thực tế. Chất nổi phía trên bị đục sau khi chạy có thể cho thấy RCF quá thấp đối với phần mịn, thời gian chạy quá ngắn, mẫu quá nhớt hoặc các hạt có mật độ gần với chất lỏng. Chất nổi phía trên trong suốt có các viên trượt khi nghiêng ống có thể cho thấy viên bị lỏng hoặc bề mặt ống không thuận lợi cho việc bám dính. Một viên có lớp trên sẫm màu và lớp dưới nhạt hơn có thể biểu thị hiệu ứng phân đoạn kích thước hoặc mật độ, đặc biệt là trong bột hỗn hợp. Không có quan sát nào trong số này thay thế phép đo nhưng chúng giúp người vận hành quyết định những gì cần thay đổi tiếp theo.

Điều quan trọng là không nhầm lẫn giữa ly tâm và lọc. Máy ly tâm loại bỏ chất rắn bằng cách lắng chúng dưới tác dụng của trường; nó không bẫy các hạt trong cấu trúc lỗ chân lông xác định. Các hạt rất mịn vẫn ổn định về mặt keo có thể tồn tại trong phần nổi phía trên ngay cả sau khi ly tâm. Nếu phương pháp phân tích yêu cầu loại bỏ các hạt mịn đó thì có thể cần kết hợp giữa ly tâm và lọc hoặc một nguyên tắc tách khác. Do đó, máy ly tâm mini là một công cụ để tách pha có kiểm soát trong phạm vi hoạt động của nó, không phải là thiết bị làm sạch phổ quát cho mọi kích thước hạt và mọi chất lỏng.

Kết hợp máy ly tâm mini với mẫu và quy trình làm việc

Việc chọn máy ly tâm mini bắt đầu từ mẫu chứ không phải từ danh mục rôto. Những câu hỏi đầu tiên mang tính thực tế: Có bao nhiêu mẫu? Phương pháp này yêu cầu dạng ống nào? Nội dung rắn gần đúng là gì? Chất lỏng có chứa nước, hữu cơ, có tính axit, kiềm hay nhớt? Mẫu có cần kiểm soát nhiệt độ không? Phần nổi phía trên hoặc phần trầm tích sẽ được sử dụng ở hạ lưu? Có cần phải ngăn chặn khí dung không? Những câu hỏi này xác định phạm vi hoạt động trước khi xem xét bất kỳ mô hình cụ thể nào. các Trang sản phẩm Máy ly tâm mini nên được kiểm tra cấu hình hiện tại, vì khả năng tương thích của ống, loại rôto và các tính năng điều khiển có thể khác nhau giữa các thiết kế máy ly tâm trong phòng thí nghiệm.

Khối lượng mẫu là hạn chế rõ ràng nhất, nhưng nó không phải là hạn chế duy nhất. Ống thuận tiện cho một mililit mẫu có thể không phù hợp với thể tích lớn hơn và ống vừa với rôto vẫn có thể không tương thích về mặt hóa học với dung môi. Mức độ điền cũng quan trọng. Đổ quá đầy có thể gây đổ tràn, mất cân bằng hoặc giải phóng khí dung; việc đổ đầy có thể gây khó khăn cho việc thu hồi viên hoặc có thể thay đổi đường phân tách hiệu quả. Phương pháp này phải chỉ định phạm vi thể tích làm việc và mức lấp đầy tối đa và người vận hành phải xác minh rằng ống được định mức cho lực ly tâm tác dụng. Xếp hạng ống không thể thay thế cho nhau và ống sống sót sau vòng quay tốc độ thấp có thể bị hỏng ở RCF cao hơn.

Đặc tính vật liệu xác định cần bao nhiêu lực ly tâm. Các hạt thô, dày đặc thường lắng xuống nhanh chóng, trong khi các hạt mịn, mật độ thấp hoặc hòa tan có thể yêu cầu RCF cao hơn hoặc thời gian chạy dài hơn. Độ nhớt cao làm chậm quá trình lắng và có thể làm cho máy ly tâm nhỏ có vẻ không đủ năng lượng. Nếu mẫu bị nhớt do chất phân tán polyme hoặc lượng chất rắn cao thì việc pha loãng có thể hiệu quả hơn việc kéo dài thời gian chạy, miễn là việc pha loãng không làm thay đổi kết quả phân tích. Nhiệt độ là một yếu tố khác. Một số quá trình phân tách rất nhạy cảm với việc làm mát hoặc bay hơi và máy ly tâm không có bộ điều khiển nhiệt độ chủ động có thể không phù hợp với mẫu nhạy cảm với nhiệt. Trong trường hợp đó, một dụng cụ khác hoặc một quy trình làm lạnh trước, trong thời gian ngắn có thể phù hợp hơn, tùy thuộc vào việc thử nghiệm.

Khả năng tương thích hóa học đáng được quan tâm rõ ràng trong các phòng thí nghiệm bột vì mẫu có thể chứa muối, axit, bazơ, dung môi hữu cơ hoặc chất phụ gia phản ứng. Ống, rôto, vòng đệm và bất kỳ bộ phận cửa sổ hoặc nắp nào phải tương thích với chất lỏng và hơi. Dung môi làm mềm ống có thể gây rò rỉ, mất mẫu và làm nhiễm bẩn buồng rôto. Chất lỏng ăn mòn có thể làm hỏng bề mặt theo thời gian. Nếu mẫu nguy hiểm hoặc tạo ra khí dung thì phải sử dụng máy ly tâm với cách ly và thông gió thích hợp theo quy trình an toàn của phòng thí nghiệm. Không có điều khoản nào có thể chứng nhận sự kết hợp hóa học cụ thể cho một dụng cụ cụ thể; xác nhận đó thuộc về tài liệu của nhà cung cấp và đánh giá rủi ro của phòng thí nghiệm.

Yếu tố lựa chọn	Câu hỏi để trả lời	Tại sao nó quan trọng
Khối lượng mẫu	Phải tách bao nhiêu hệ thống treo trong một lần chạy?	Đặt kích thước ống, mức lấp đầy và thông lượng thực tế
Khả năng tương thích của ống	Vật liệu ống có chịu được dung môi và RCF được áp dụng không?	Ngăn chặn rò rỉ, biến dạng và mất mẫu
Tính chất hạt	Kích thước và mật độ gần đúng của chất rắn là gì?	Xác định xem các hạt có tạo thành viên trong một thời gian hợp lý hay không
Tính chất lỏng	Chất lỏng có nhớt, ăn mòn, dễ bay hơi hoặc nhạy cảm với nhiệt độ không?	Ảnh hưởng đến tốc độ tách, khả năng ngăn chặn và lựa chọn thiết bị
RCF bắt buộc	Lực ly tâm nào đã được chứng minh là có khả năng làm trong hoặc tạo thành viên mẫu?	Cho phép so sánh giữa các phương pháp và rôto
Sử dụng hạ lưu	Phần nổi phía trên hay phần trầm tích là pha có giá trị?	Hướng dẫn lựa chọn giữa độ rõ ràng, khả năng phục hồi và khả năng phân tán lại

Các yếu tố vận hành làm thay đổi kết quả tách

Khi đã có sẵn máy ly tâm mini phù hợp, chất lượng của kết quả phụ thuộc vào cách thiết lập quá trình chạy. Sai lầm phổ biến nhất là coi tốc độ và thời gian là những cài đặt độc lập. Trong thực tế, chúng tương tác với thể tích mẫu, kích thước hạt, độ nhớt của chất lỏng và hình dạng ống. RCF cao hơn có thể rút ngắn thời gian chạy nhưng nó cũng có thể nén viên, tạo ra nhiệt hoặc tăng nguy cơ hỏng ống nếu ống không được định mức cho lực đó. Chạy lâu hơn ở RCF thấp hơn có thể nhẹ nhàng hơn, nhưng nó có thể không tạo ra hệ thống treo ổn định. Sự kết hợp phù hợp là sự kết hợp đáp ứng được mục tiêu phân tách mà không làm hỏng mẫu hoặc ống.

Cân bằng, tải và rung

Tải cân bằng là yêu cầu cơ bản để ly tâm an toàn. Các ống phải được bố trí đối xứng, có khối lượng bằng nhau ở các phía đối diện của rôto. Sự trùng khớp trực quan không phải lúc nào cũng đủ vì chất lỏng có mật độ khác nhau có thể có khối lượng khác nhau ở cùng một thể tích. Nếu rôto được thiết kế để bố trí ống cụ thể thì phải tuân theo cách bố trí đó. Rung, tiếng ồn bất thường hoặc chuyển động của thiết bị trong quá trình vận hành là những dấu hiệu cho thấy tải có thể không chính xác hoặc ống không được đặt đúng vị trí. Quá trình chạy phải được dừng lại và kiểm tra thiết lập thay vì tiếp tục. Những biện pháp phòng ngừa này sẽ bảo vệ mẫu, ống và dụng cụ.

Nhiệt độ, sự bay hơi và độ ổn định của mẫu

Quá trình ly tâm bổ sung năng lượng cho mẫu và có thể làm nóng rôto, đặc biệt là trong các lần chạy lặp lại. Dung môi dễ bay hơi có thể bay hơi nếu ống không được đậy kín, làm thay đổi nồng độ của chất nổi phía trên. Các polyme nhạy nhiệt, phụ gia sinh học hoặc pha ngậm nước có thể thay đổi trong thời gian dài. Nếu nhiệt độ là quan trọng thì phương pháp này nên sử dụng cấu hình thiết bị thích hợp và thời gian chạy ngắn, được xác nhận hoặc mẫu phải được làm lạnh trước và xử lý trong các điều kiện hạn chế sự nóng lên. Không nên cho rằng máy ly tâm mini có khả năng giữ nhiệt độ chính xác trừ khi thiết bị được thiết kế và ghi chép cho chức năng đó.

Giảm tốc, xáo trộn viên và phục hồi

Phanh có thể ảnh hưởng đến kết quả nhiều như khả năng tăng tốc. Việc dừng nhanh có thể làm xáo trộn các viên lỏng hoặc treo lại các hạt mịn, trong khi giảm tốc độ nhẹ nhàng có thể bảo tồn trầm tích nguyên vẹn hơn. Cài đặt chính xác phụ thuộc vào mẫu. Nếu phần nổi phía trên được loại bỏ bằng pipet thì viên rắn sẽ hữu ích, nhưng viên quá cứng có thể khó phân tán lại. Nếu trầm tích đang được rửa sạch, thì viên có độ cứng vừa phải có thể được lơ lửng lại mà không cần trộn mạnh có thể thích hợp hơn. Những lựa chọn này phải được ghi lại trong phương pháp để người vận hành khác có thể tái tạo chúng.

Quan sát	Nguyên nhân có thể	Điều chỉnh thực tế
Chất nổi có mây sau khi chạy	RCF quá thấp, chạy quá ngắn, hạt mịn quá nhỏ hoặc chất lỏng quá nhớt	Tăng RCF trong giới hạn ống, kéo dài thời gian, pha loãng hoặc sử dụng bước tách khác
Viên lỏng trượt	Lực không đủ, bề mặt ống không phù hợp hoặc kích thước hạt lớn	Điều chỉnh RCF hoặc thời gian, kiểm tra loại ống và gạn cẩn thận
Viên khó phân tán lại	Độ nén quá mức hoặc chất rắn dính	Giảm thời gian chạy hoặc RCF, giảm tốc độ nhẹ nhàng hơn hoặc thay đổi quy trình giặt
Mẫu bị rò rỉ hoặc ống bị biến dạng	Ống không được đánh giá về lực, dung môi không tương thích hoặc đổ đầy	Dừng quá trình chạy, thay ống, giảm thể tích nạp và kiểm tra khả năng tương thích hóa học

Chuẩn bị mẫu và kiểm soát ô nhiễm

Trong phòng thí nghiệm bột có nhiều người dùng, việc kiểm soát ô nhiễm cũng quan trọng như hiệu suất phân tách. Máy ly tâm được sử dụng cho hết mẫu này đến mẫu khác có thể chuyển bột mịn, muối hoặc cặn dung môi từ buồng rôto sang ống tiếp theo nếu quá trình làm sạch chưa hoàn tất. Rủi ro lớn nhất là với bột khô bay vào không khí trong quá trình xử lý ống, với các mẫu dầu hoặc polyme bám trên bề mặt và với các vật liệu có màu hoặc phản ứng để lại các màng nhìn thấy được hoặc không nhìn thấy được. Quy trình làm sạch bằng văn bản phải xác định bề mặt nào cần lau, chất tẩy rửa nào tương thích với thiết bị và cách xử lý sự cố tràn. Việc vệ sinh nên được thực hiện sau khi đổ tràn và ở cuối loạt mẫu, không chỉ khi thiết bị trông có vẻ bẩn.

Việc chuẩn bị mẫu trước khi ly tâm cũng cần được kiểm soát. Các chất kết tụ lớn có thể cần phải được phá vỡ hoặc loại bỏ trước khi nạp ống, nếu không chúng có thể chặn ống hoặc tạo ra các viên gây hiểu lầm. Huyền phù phải được trộn đều trước khi chia để mỗi ống nhận được một lượng chất rắn đại diện. Nếu mẫu là bùn từ máy nghiền thì thời gian từ khi trộn đến khi ly tâm phải được giữ không đổi vì quá trình lắng bắt đầu ngay khi quá trình khuấy trộn dừng lại. Những chi tiết này có vẻ nhỏ nhưng chúng có thể thay đổi nồng độ chất rắn trong ống và do đó làm thay đổi kết quả phân tách rõ ràng.

Xử lý ống là một nguồn lỗi khác. Các ống phải được dán nhãn bằng mã nhận dạng mẫu tồn tại trong dung môi và nhãn không được ảnh hưởng đến rôto hoặc cân bằng. Mũ nên được kiểm tra xem có phù hợp và tương thích không. Sau khi chạy, phần nổi phía trên phải được loại bỏ bằng pipet có đầu không làm xáo trộn viên. Nếu viên được rửa sạch, chất lỏng rửa phải được thêm vào nhẹ nhàng và viên được hòa lại trong điều kiện được kiểm soát. Xoáy mạnh có thể làm vỡ viên nhưng cũng có thể tạo ra bọt, khí dung hoặc nhiệt, đặc biệt với các mẫu có chứa chất hoạt động bề mặt. Các bước rửa và tạo huyền phù lại phải là một phần của phương pháp đã được viết ra, không được thực hiện ngẫu hứng tại bàn làm việc.

Để xác định đặc tính của bột, bước ly tâm phải được liên kết với mục tiêu phân tích. Nếu mục tiêu là đo các chất hòa tan trong chất lỏng thì chất nổi phía trên phải không có chất rắn lơ lửng có thể cản trở phép đo. Nếu mục tiêu là thu hồi chất rắn để nhiễu xạ tia X, quang phổ hoặc phân tích nhiệt thì chất lỏng rửa và muối dư phải được kiểm soát vì chúng có thể ảnh hưởng đến kết quả. Nếu mục tiêu là ước tính hành vi ổn định, các điều kiện chạy sẽ bắt chước các điều kiện quan tâm càng gần càng tốt. Máy ly tâm mini hữu ích nhất khi nó được coi là một phần của chuỗi chuẩn bị mẫu xác định: nghiền hoặc phân tán, lấy mẫu, ly tâm, thu hồi pha và phân tích.

Sự lây nhiễm chéo cũng có thể xảy ra thông qua chính rôto. Bột mịn có thể tích tụ trong các hốc và chất lỏng có thể thấm dưới giá đỡ ống nếu ống bị rò rỉ. Dụng cụ phải được kiểm tra thường xuyên để phát hiện cặn, vết nứt hoặc biến dạng. Các bộ phận có thể tháo rời phải được làm sạch theo hướng dẫn của nhà sản xuất và bất kỳ bộ phận nào bị hư hỏng phải được thay thế thay vì đưa trở lại sử dụng. Trong các phòng thí nghiệm làm việc với các vật liệu nguy hiểm hoặc có hoạt tính sinh học, có thể áp dụng các yêu cầu khử nhiễm bổ sung. Đây là những quyết định về an toàn trong phòng thí nghiệm và phải được đưa ra trước khi sử dụng máy ly tâm cho loại mẫu đó.

Khi nào máy ly tâm mini là lựa chọn phù hợp và khi nào thì không

Máy ly tâm mini phù hợp khi thể tích mẫu nhỏ, có thể đạt được sự phân tách ở RCF có sẵn, định dạng ống phù hợp với mẫu và cần nhanh chóng kết quả để phát triển phương pháp hoặc kiểm tra chất lượng. Nó cũng hữu ích như một công cụ phụ trong quy trình làm việc lớn hơn, ví dụ như để làm rõ một lượng nhỏ trước khi phân tích hoặc để cô đặc một mẫu có thể bị mất trong máy ly tâm lớn hơn. Định dạng nhỏ gọn có thể giúp việc giữ một phương pháp chuyên dụng gần trạm nghiền hoặc trạm phân tán trở nên dễ dàng hơn, miễn là thiết bị được sử dụng trong giới hạn đã được ghi lại.

Đây không phải là lựa chọn phù hợp khi thể tích mẫu quá lớn so với các ống có sẵn, khi chất rắn quá mịn hoặc mật độ quá thấp để tạo thành viên ở RCF có sẵn hoặc khi chất lỏng quá nhớt để tách thực tế. Nó cũng không phù hợp khi mẫu yêu cầu kiểm soát nhiệt độ chính xác mà thiết bị không cung cấp, khi dung môi không tương thích với vật liệu ống hoặc rôto hoặc khi các yêu cầu về khí dung và ngăn chặn vượt quá thiết lập trong phòng thí nghiệm. Trong những trường hợp đó, máy ly tâm làm lạnh lớn hơn, rôto khác, bước lọc hoặc phương pháp tách được thiết kế có mục đích có thể phù hợp hơn. Quyết định phải dựa trên nghĩa vụ tách biệt chứ không phải chỉ dựa trên sự thuận tiện của một dấu chân nhỏ.

Danh sách kiểm tra xác nhận và bảo trì

Trước khi phát hành giao thức mới, hãy chạy một bộ xác thực nhỏ với ma trận mẫu thực tế. Kiểm tra xem độ trong của lớp nổi phía trên có đáp ứng yêu cầu phân tích hay không, liệu viên có thể được thu hồi một cách nhất quán hay không và liệu kết quả có thay đổi khi người vận hành khác nạp ống vào hay không. Ghi lại loại ống, thể tích nạp, RCF, thời gian chạy, nhiệt độ và cài đặt giảm tốc. Lặp lại phương pháp này ít nhất một lần vào một ngày riêng biệt để xác nhận rằng phương pháp này ổn định. Nếu mẫu bị thay đổi, đừng cho rằng quy trình cũ vẫn được áp dụng; kiểm tra lại việc tách bằng vật liệu mới.

Việc bảo trì phải đơn giản nhưng nhất quán. Kiểm tra rôto và giá đỡ ống xem có cặn hoặc hư hỏng không, xác minh rằng nắp và khóa liên động an toàn hoạt động chính xác và làm sạch kịp thời các vết tràn bằng phương pháp tương thích. Ghi nhật ký các sự cố về tiếng ồn, độ rung hoặc mất cân bằng bất thường. Đào tạo người dùng mới về tải trọng cân bằng, định mức ống và khả năng tương thích mẫu trước khi họ vận hành thiết bị một cách độc lập. Những cách thực hành này không thay thế hướng dẫn của nhà sản xuất nhưng chúng làm giảm khả năng một lỗi phân tách nhỏ trở thành một vấn đề phân tích lớn hơn.

Bài học thực tế rất đơn giản. Máy ly tâm mini hoạt động hiệu quả nhất khi mẫu được chuẩn bị đúng cách, ống và rôto phù hợp với chất lỏng và lực cần thiết, đồng thời các điều kiện vận hành được ghi lại thay vì phỏng đoán. Đối với các phòng thí nghiệm làm việc với bột nghiền, chất phân tán và mẫu chất lỏng nhỏ, TENCAN Máy ly tâm mini có thể hỗ trợ việc tách thường xuyên trong giới hạn cấu hình của nó. Xác nhận chi tiết sản phẩm hiện tại, kiểm tra phương pháp với mẫu thật và xử lý từng bước ly tâm như một phần của chuỗi phân tích. Cách tiếp cận đó mang lại sự so sánh rõ ràng hơn, ít mẫu bị thất lạc hơn và cơ sở đáng tin cậy hơn cho quyết định xử lý tiếp theo.